[發(fā)明專利]一種白酒中風(fēng)味化合物的分析檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410110810.2
• 申請(qǐng)日: 2014-03-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103823033A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭智輔;謝正敏;練順才;李楊華;廖勤儉;趙東;喬宗偉;葉華夏;王小琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宜賓五糧液股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N33/14
• 分類號(hào): G01N33/14
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于白酒風(fēng)味分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及白酒中風(fēng)味化合物的分析檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

白酒是中國(guó)特有的一種蒸餾酒，多以大米、高粱、小麥、大麥、玉米等為原料，采用大曲、小曲等為糖化發(fā)酵劑，經(jīng)固態(tài)、半固態(tài)或液態(tài)發(fā)酵、蒸餾、儲(chǔ)存勾兌而成含有多種微量組分的產(chǎn)品。

目前，白酒中1～2%的微量成分對(duì)酒質(zhì)的貢獻(xiàn)眾所周知，其中少量的特征風(fēng)味物質(zhì)對(duì)酒的感官質(zhì)量更是起著十分重要的作用。風(fēng)味物質(zhì)在白酒中的作用，國(guó)家169計(jì)劃做了不少工作，但多采用液液萃取、頂空固相微萃取、固相萃取、香氣提取稀釋法等前處理方式后，經(jīng)過(guò)氮吹濃縮或旋轉(zhuǎn)濃縮，再結(jié)合GC/MS、GC-O或者GC*GC/TOF進(jìn)行檢測(cè)分析，這些前處理方法對(duì)特征香氣物質(zhì)或多或少都有些影響。

白酒中的各種特征香味從理論上來(lái)講都是一種復(fù)合香型構(gòu)成，而不是單一的一種香型物質(zhì)構(gòu)成，如通常使用的OAV法（即香氣強(qiáng)度值），該值是用某一化合物的濃度除以該化合物在酒中的域值，并沒(méi)考慮風(fēng)味化合物之間可能存在的相互作用，僅考慮某一種化合物的作用，所以使用GC-O聞香儀來(lái)辨別復(fù)合香型并不適合，如進(jìn)一針酒樣，從聞香儀出來(lái)的氣味根本不包含酒樣的特征香味，尤其對(duì)一些微量揮發(fā)性化合物有著很低的域值，反而有可能是白酒中的特征香氣物質(zhì)。由于白酒的微量成分的特殊性，對(duì)樣品的濃縮或稀釋都有可能造成假陰性（濃縮時(shí)較大物質(zhì)峰的包裹，稀釋時(shí)可能超出儀器的檢測(cè)限）。因此，本領(lǐng)域需要一種新的方法來(lái)分離鑒定白酒中特征風(fēng)味化合物。目前，未見(jiàn)有相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種白酒中風(fēng)味化合物的分析檢測(cè)方法。該方法包括以下步驟：

A、取白酒，經(jīng)專業(yè)品嘗人員確定香型后，再經(jīng)液相色譜分離同時(shí)結(jié)合專業(yè)品嘗人員的品嘗分段收集樣品；

其中，所述的分段收集樣品按以下方法操作：邊分離邊通過(guò)專業(yè)品嘗人員品嘗，按照時(shí)間上分離出樣品的先后順序，根據(jù)專業(yè)品嘗人員品嘗確定前面與后面分離出的樣品的香味不相同或不相似，則將所述分離出的香味不相同或不相似的樣品分段收集；

其中，所述的分段收集樣品后按以下三種情況進(jìn)一步操作：①、液相色譜分離結(jié)束后，由專業(yè)品嘗人員品嘗各段樣品，其中某一段樣品的香型與此白酒的香型相同，則用此段樣品進(jìn)行步驟B；②、液相色譜分離結(jié)束后，由專業(yè)品嘗人員品嘗各段樣品，沒(méi)有任何一段樣品的香型與此白酒的香型相同，則在各段樣品中隨機(jī)取樣混合，專業(yè)品嘗人員品嘗后發(fā)現(xiàn)某種混合方式混合出的樣品與此白酒的香型相同，則用此種方式混合后的樣品進(jìn)行步驟B；③、液相色譜分離結(jié)束后，如果沒(méi)有出現(xiàn)①、②情況，則對(duì)液相色譜條件進(jìn)行調(diào)整，再重新分離收集樣品，直到有①、②情況出現(xiàn)為止；

B、用氣質(zhì)聯(lián)用儀與帶聞香儀、大體積進(jìn)樣器和固相微萃取裝置的多功能進(jìn)樣器聯(lián)用對(duì)此段樣品中的呈香物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析，同時(shí)用液質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)此段樣品中的呈香物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析，綜合分析結(jié)果，即得白酒中風(fēng)味化合物的測(cè)定結(jié)果。

具體的，上述分析檢測(cè)方法步驟A中所述的液相色譜條件為以下三種的任意一種：①流動(dòng)相：0～40min為99.9%水和0.1%甲酸，40～70min為100%無(wú)水乙醇；流速：1ml/min；分析柱：SBC18柱；進(jìn)樣量：10～100ul；柱溫為15～40℃；紫外吸收波長(zhǎng)：210nm；②流動(dòng)相：0～40min為99.9%水和0.1%甲酸，40～70min為70%水和30%無(wú)水乙醇；流速：1ml/min；分析柱：SBC18柱；進(jìn)樣量：10～100ul；柱溫為15～40℃；紫外吸收波長(zhǎng)：210nm；③流動(dòng)相：0～40min為99.9%水和0.1%甲酸，40～90min為99.9%水和0.1%甲酸～70%水和30%無(wú)水乙醇；流速：1ml/min；分析柱：SBC18柱；進(jìn)樣量：10～100ul；柱溫為15～40℃；紫外吸收波長(zhǎng)：210nm。

優(yōu)選的，上述分析檢測(cè)方法步驟A中所述的液相色譜條件為：流動(dòng)相：0～40min為99.9%水和0.1%甲酸，40～90min為99.9%水和0.1%甲酸～70%水和30%無(wú)水乙醇；流速：1ml/min；分析柱：SBC18柱；進(jìn)樣量：10～100ul；柱溫為15～40℃；紫外吸收波長(zhǎng)：210nm。