[發明專利]一種白酒中風味化合物的分析檢測方法

有效

• 申請號: 201410110810.2
• 申請日: 2014-03-24
• 公開（公告）號: CN103823033A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 彭智輔;謝正敏;練順才;李楊華;廖勤儉;趙東;喬宗偉;葉華夏;王小琴
• 申請（專利權）人: 宜賓五糧液股份有限公司
• 主分類號: G01N33/14
• 分類號: G01N33/14
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

1.一種白酒中風味物質的分析檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、取白酒，經專業品嘗人員確定香型后，再經液相色譜分離同時結合專業品嘗人員的品嘗分段收集樣品；

其中，所述的分段收集樣品按以下方法操作：邊分離邊通過專業品嘗人員品嘗，按照時間上分離出樣品的先后順序，根據專業品嘗人員品嘗確定前面與后面分離出的樣品的香味不相同或不相似，則將所述分離出的香味不相同或不相似的樣品分段收集；

其中，所述的分段收集樣品后按以下三種情況進一步操作：①、液相色譜分離結束后，由專業品嘗人員品嘗各段樣品，其中某一段樣品的香型與此白酒的香型相同，則用此段樣品進行步驟B；②、液相色譜分離結束后，由專業品嘗人員品嘗各段樣品，沒有任何一段樣品的香型與此白酒的香型相同，則在各段樣品中隨機取樣混合，專業品嘗人員品嘗后發現某種混合方式混合出的樣品與此白酒的香型相同，則用此種方式混合后的樣品進行步驟B；③、液相色譜分離結束后，如果沒有出現①、②情況，則對液相色譜條件進行調整，再重新分離收集樣品，直到有①、②情況出現為止；

B、用氣質聯用儀與帶聞香儀、大體積進樣器和固相微萃取裝置的多功能進樣器聯用對此段樣品中的呈香物質進行檢測分析，同時用液質聯用儀對此段樣品中的呈香物質進行檢測分析，綜合分析結果，即得白酒中風味化合物的測定結果。

2.根據權利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于：步驟A中所述的液相色譜條件為以下三種任意一種：①流動相：0～40min為99.9%水和0.1%甲酸，40～70min為100%無水乙醇；流速：1ml/min；分析柱：SBC18柱；進樣量：10～100ul；柱溫為15～40℃；紫外吸收波長：210nm；②流動相：0～40min為99.9%水和0.1%甲酸，40～70min為70%水和30%無水乙醇；流速：1ml/min；分析柱：SBC18柱；進樣量：10～100ul；柱溫為15～40℃；紫外吸收波長：210nm；③流動相：0～40min為99.9%水和0.1%甲酸，40～90min為99.9%水和0.1%甲酸～70%水和30%無水乙醇；流速：1ml/min；分析柱：SBC18柱；進樣量：10～100ul；柱溫為15～40℃；紫外吸收波長：210nm。

3.根據權利要求2所述的分析檢測方法，其特征在于：步驟A中所述的液相色譜條件為：流動相：0～40min為99.9%水和0.1%甲酸，40～90min為99.9%水和0.1%甲酸～70%水和30%乙醇；流速：1ml/min；分析柱：SBC18柱；進樣量：10～100ul；柱溫為15～40℃；紫外吸收波長：210nm。

4.根據權利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于：步驟B中所述的氣質聯用儀的條件為：色譜柱：HPINWAX30m*0.25mm*0.25μm；進樣口溫度：250℃；柱流速：恒流1.0ml/min；接口溫度：280℃；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；數據采集模式：選擇離子掃描；質量掃描范圍：30～550au；柱溫程序升溫：40℃保持0min，然后以4℃/min升溫至220℃并保持20min。

5.根據權利要求1所述的分析檢測方法，其特征在于：步驟B中所述的液質聯用儀的條件為：分析柱：Agilent?Eclipse?Plus?C1850mm*2.1mm*1.8μm；梯度洗脫：0～10min流動相為10%乙腈和90%水～30%乙腈和70%水，10.01～20min流動相為30%乙腈和70%水～90%乙腈和10%水，20.01～25min流動相為100%乙腈，25.01～26min流動相為100%乙腈～10%乙腈和90%水，26min時停止；柱溫：30℃；流速：0.2ml/min；進樣量：5ul；離子源：電噴霧離子源，正、負模式；干燥氣溫度：250℃；干燥氣流速：10L/min；霧化氣壓力：40psig；毛細管電壓：3500v；毛細管出口電壓：60v。

6.根據權利要求1～5任一項所述的分析檢測方法，其特征在于：所述的白酒為濃香型白酒。

7.根據權利要求6所述的分析檢測方法，其特征在于：所述濃香型白酒為曲香型的白酒。