[發明專利]明膠/納米銀/殼聚糖衍生物復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410107258.1
• 申請日: 2014-03-21
• 公開（公告）號: CN103834050A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 李立東;夏碧華
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L89/00;C08L5/08;C08K3/08;A61L27/40;A61L27/60;A61L27/54;A61L15/32;A61L15/28;A61L15/44
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術領域

本發明屬于生物材料、高分子化學和生物化學的交叉學科領域，公開了一種殼聚糖衍生物修飾的明膠/納米銀抗菌復合薄膜的制備方法。

背景技術

明膠作為動物膠原蛋白組織的提取物，是一種天然高分子和生物大分子材料，它具有良好的生物相容性、無抗原性、止血及促進組織愈合等性能。我國的明膠資源儲備豐富、來源廣泛、價格低廉，且由于明膠良好的反應活性、成膜性、凝固性、生物相容性、可降解性、綠色環保性及可再生性等性能，使其近年來成為生物大分子材料科學領域的研究熱點。目前，明膠在生物大分子材料領域的應用主要限于表面包覆劑、填充劑或者交聯劑等，而以明膠為主要原材料，原位還原制備納米銀并將應用于自組裝薄膜領域的研究應用鮮見報道。

納米銀具有良好的殺菌和抗菌作用，自古以來就被人們用于加速傷口愈合、治療感染、凈化水源等。納米銀與普通銀相比，具有更大的比表面積、表面能和反應活性。現代研究結果表明，納米銀對致命的桿菌、球菌、絲菌的殺滅作用遠遠強于傳統的銀離子殺菌劑；且納米銀粒子克服了離子態銀在溶液中不能穩定的特性，因此納米銀在殺菌、抗菌領域具有傳統銀離子和大尺寸金屬銀等殺菌劑無法比擬的優勢。

殼聚糖及衍生物也是一種天然高分子材料,具有良好的生物活性、生物相容性、生物降解性、成膜性和抗菌殺菌性,能較好地促進傷口愈合和組織修復。截止目前，殼聚糖及衍生物在生物大分子材料、生化反應及生物醫學領域都有較為的應用。殼聚糖含有自由氨基,?可與明膠分子結構上的羧基、羥基、巰基等配位而交聯。目前，殼聚糖與明膠的復合制備主要采用加熱共混的方式，而較少采用靜電自組裝及加熱交聯等方式。

因此本專利結合明膠、納米銀和殼聚糖及衍生物的優勢，采用明膠原位還原制備納米銀和自組裝殼聚糖衍生物等方法制備明膠/納米銀/殼聚糖衍生物復合薄膜，以期利用明膠和殼聚糖及衍生的良好生物相容性、可降解性，納米銀和殼聚糖衍生物良好的殺菌性將其應用于醫用殺菌敷料、止血材料及人體皮膚材料等領域中。

發明內容

本發明旨在至少解決上述技術缺陷之一。

為此，本發明的第一個目的在于提出一種具有良好生物相容性、操作簡單、綠色環保、價格低廉的明膠/納米銀/殼聚糖衍生物抗菌復合薄膜的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)明膠水溶液的配制：

將明膠加入到去離子水，攪拌升溫至60°C-80?°C并保溫反應1-3小時，制備出明膠水溶液；

(2)明膠/納米銀溶膠的制備：

在步驟(1)所制備的明膠水溶液中加入硝酸銀，升溫至預定溫度并保溫攪拌反應預定時間，獲取明膠/納米銀溶膠；

(3)明膠/納米銀薄膜的制備：

將薄膜基底浸于濃硫酸和雙氧水體積比為7:3的混合溶液中，3-6小時，取出并用去離子水沖洗；再將其浸入步驟(2)所制備的明膠/納米銀溶膠中預定時間，取出并吸干表面多余的明膠/納米銀溶膠，在室溫下冷卻靜置10分鐘-30分鐘，獲取明膠/納米銀薄膜；

(4)明膠/納米銀/殼聚糖衍生物抗菌復合薄膜的制備：

將步驟（3）獲取的明膠/納米銀薄膜浸于質量濃度1-3%的殼聚糖衍生物溶液中5-20分鐘，取出并用去離子水沖洗，在預定的加熱溫度下加熱預定時間，制得明膠/納米銀/殼聚糖及衍生物抗菌復合薄膜。

優選地，步驟（1）中制備的所述明膠水溶液的質量濃度范圍為6.25%-20%。

優選地，步驟(2)中加入的硝酸銀與明膠水溶液中明膠的質量比范圍為1:40-7:40。

優選地，步驟(2)所述升溫至預定溫度并保溫攪拌反應預定時間中，所述預定溫度范圍為90°C-95°C，所述預定時間為1-2小時。

優選地，步驟（3）中所述薄膜基底為石英片、玻璃片、二氧化硅片、纖維基底的紗布或纖維基底的繃帶中的任一種。

優選地，步驟（3）中薄膜基底在明膠/納米銀溶膠中浸入的所述預定時間范圍為1-3小時。

優選地，步驟（3）中薄膜基底在明膠/納米銀溶膠中浸入時，所述明膠/納米銀溶膠溫度保持在60°C-65°C。

優選地，步驟（4）中所述預定的加熱溫度范圍為40°C-45°C，所述預定時間范圍為40分鐘-60分鐘。

優選地，所述復合薄膜主要用于人工皮膚、醫用抗菌敷料和止血材料等領域。