[發(fā)明專利]一種制備直接紅253的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410106886.8
• 申請(qǐng)日: 2014-03-21
• 公開（公告）號(hào): CN103911018A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔祥文;王涵;張靜;邱錦豐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09B43/40
• 分類號(hào): C09B43/40
• 代理公司: 沈陽(yáng)技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，特別是涉及一種制備直接紅253的方法。?

背景技術(shù)

????隨著還原染料，活性染料的應(yīng)用與開發(fā)，直接染料的重要性有所下降，但到目前為止仍有較多的應(yīng)用。2006年用于纖維素纖維染色的染料中，直接染料的用量占18%左右。近年來(lái)，隨著生態(tài)紡織品相關(guān)法規(guī)對(duì)含有致癌芳香胺的染料的限制，開發(fā)環(huán)保型直接染料是當(dāng)前直接染料發(fā)展的重點(diǎn)。?

????隨著環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng)和對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求的日益提高，相對(duì)染色性能好、環(huán)保的直接染料是現(xiàn)今活性染料研究重點(diǎn)。直接紅253是一種含三嗪環(huán)類的直接染料，這類含三嗪環(huán)直接染料分子結(jié)構(gòu)的染料分子能保持一定的線型平面結(jié)構(gòu)，對(duì)纖維素纖維具有很好的親和力，耐日曬牢度也較好。且這類染料沒(méi)有致癌性，屬于環(huán)保型染料，因此是近年來(lái)開發(fā)較多的直接染料。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備直接紅253的方法，該方法通過(guò)重氮、一縮、偶合、二縮、三縮等實(shí)驗(yàn)步驟合成了該染料，直接紅253是一種含三嗪環(huán)類的直接染料，該染料具有較強(qiáng)的上染能力，能有效的減少有色廢水的排放，節(jié)約能源，有利于生態(tài)環(huán)境的保護(hù)，符合環(huán)保型染料開發(fā)的原則。?

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：?

一種制備直接紅253的方法，所述方法包括下述制備步驟：

a）于250mL三口燒瓶中，加2.6mL濃鹽酸和7.4mL水，控制溫度為29~31℃；將?4-氨基偶氮苯-4'-磺酸1.47g（0.0053mol)?于小燒杯中加10mL水溶解并攪拌均勻，用10%的Na2CO3溶液調(diào)節(jié)溶液pH在7~8，然后加2.6mL（0.1mol）亞硝酸鈉溶液，攪勻，將混合液逐漸滴入有鹽酸和水的三口燒瓶中，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，約0.5~1h滴完，再反應(yīng)?2.5~3h后，使用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)是否達(dá)到終點(diǎn)，若反應(yīng)液中還有有過(guò)量的亞硝酸鈉則用10%?氨基磺酸溶液破壞，反應(yīng)結(jié)束，產(chǎn)物備用；

????b)稱取J酸1.33g?(0.0056mol)?，用10%Na2CO3溶液調(diào)節(jié)J酸溶液pH在6~7之間,?待J酸變得澄清；取三聚氯氰0.92g?(0.0051mol)?，加入約10~15ml水，溫度保持在0~5℃，待pH降到1.5~2后，將澄清的J酸緩慢的滴加到三聚氯氰溶液中，滴加J酸時(shí)間控制在4~5個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，備用；

????c)將b反應(yīng)產(chǎn)物溫度調(diào)到15~20℃，用10%Na2CO3調(diào)節(jié)pH在6~6.5之間，再將a反應(yīng)產(chǎn)物滴加到此混合物中，反應(yīng)約1.5~2小時(shí)反應(yīng)完全后，繼續(xù)反應(yīng)0.5h后到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)；

????d)將偶合產(chǎn)物c溫度控制在10℃，稱取乙醇胺0.365g（0.598mol)?并用10%Na2CO3溶液調(diào)節(jié)pH在8~9之間，將其加入到偶合產(chǎn)物c中進(jìn)行縮合反應(yīng)，加完物料后，升高溫度45~50℃，用10%Na2CO3調(diào)節(jié)pH在5~6之間，待pH趨于穩(wěn)定時(shí)為實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)，時(shí)間約3~4個(gè)小時(shí)；

????e)將d反應(yīng)產(chǎn)物的溫度控制在45~50℃之間；稱取乙醇胺0.365g（0.598mol)?并用10%Na2CO3調(diào)節(jié)pH為7~7.5,將其加入到二縮物d中，加完后升高溫度90~100℃，pH基本穩(wěn)定為終點(diǎn)，時(shí)間約為2.5~3個(gè)小時(shí)。

所述的一種制備直接紅253的方法，所述b反應(yīng)終點(diǎn)以用?Errich?試劑檢測(cè)，以J酸反應(yīng)完全作為終點(diǎn)；Errich試劑即對(duì)二甲氨基苯甲醛的酸性乙醇溶液，可與芳香族胺、肼物質(zhì)縮合，生成席夫氏堿（schiff?base）而呈現(xiàn)顏色。?

所述的一種制備直接紅253的方法，所述判定c反應(yīng)終點(diǎn)，具體的操作為：用玻璃棒蘸一滴反應(yīng)液于放有少量氯化鈉的慮紙上，染料沉淀的周圍生成無(wú)色的潤(rùn)圈，其中溶有少量的重氮組分和偶合組分；以對(duì)硝基苯胺重氮鹽溶液在潤(rùn)圈的旁邊點(diǎn)一滴生成潤(rùn)圈，若有偶合組分存在，在兩潤(rùn)圈交界處會(huì)生成紅色；同樣以新配置的H酸檢測(cè)重氮鹽，若有重氮鹽存在，潤(rùn)圈交界處會(huì)有紅色生成，反應(yīng)的終點(diǎn)是以H酸檢測(cè)時(shí)交界處沒(méi)有紅色生成，以對(duì)硝基苯胺重氮鹽檢測(cè)時(shí)稍微顯紅色為標(biāo)準(zhǔn)，即偶合組分微過(guò)量為反應(yīng)終點(diǎn)。?

所述的一種制備直接紅253的方法，所述最終染料以氯化鈉提純，具體方法如下：將染料溶于去離子水中，不易過(guò)多，過(guò)濾除去雜質(zhì)，保留濾液，濾液按照W/V=20%加氯化鈉鹽析，過(guò)濾，濾餅再用去離子水溶解用氯化鈉鹽析，如此反復(fù)三次，然后將濾餅干燥，得到較高純度的染料。?

附圖說(shuō)明

圖1是直接紅253染料分子結(jié)構(gòu)圖。?

[0010]

具體實(shí)施方式