[發明專利]一種制備直接紅253的方法

有效

• 申請號: 201410106886.8
• 申請日: 2014-03-21
• 公開（公告）號: CN103911018A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 孔祥文;王涵;張靜;邱錦豐
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C09B43/40
• 分類號: C09B43/40
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種制備直接紅253的方法，其特征在于，所述方法包括下述制備步驟：

a）于250mL三口燒瓶中，加2.6mL濃鹽酸和7.4mL水，控制溫度為29~31℃；將?4-氨基偶氮苯-4'-磺酸1.47g（0.0053mol)?于小燒杯中加10mL水溶解并攪拌均勻，用10%的Na2CO3溶液調節溶液pH在7~8，然后加2.6mL（0.1mol）亞硝酸鈉溶液，攪勻，將混合液逐漸滴入有鹽酸和水的三口燒瓶中，進行重氮化反應，約0.5~1h滴完，再反應?2.5~3h后，使用淀粉碘化鉀試紙檢測是否達到終點，若反應液中還有有過量的亞硝酸鈉則用10%?氨基磺酸溶液破壞，反應結束，產物備用；

????b)稱取J酸1.33g?(0.0056mol)?，用10%Na2CO3溶液調節J酸溶液pH在6~7之間,?待J酸變得澄清；取三聚氯氰0.92g?(0.0051mol)?，加入約10~15ml水，溫度保持在0~5℃，待pH降到1.5~2后，將澄清的J酸緩慢的滴加到三聚氯氰溶液中，滴加J酸時間控制在4~5個小時，反應結束，備用；

????c)將b反應產物溫度調到15~20℃，用10%Na2CO3調節pH在6~6.5之間，再將a反應產物滴加到此混合物中，反應約1.5~2小時反應完全后，繼續反應0.5h后到達反應終點；

????d)將偶合產物c溫度控制在10℃，稱取乙醇胺0.365g（0.598mol)?并用10%Na2CO3溶液調節pH在8~9之間，將其加入到偶合產物c中進行縮合反應，加完物料后，升高溫度45~50℃，用10%Na2CO3調節pH在5~6之間，待pH趨于穩定時為實驗終點，時間約3~4個小時；

e)將d反應產物的溫度控制在45~50℃之間；稱取乙醇胺0.365g（0.598mol)?并用10%Na2CO3調節pH為7~7.5,將其加入到二縮物d中，加完后升高溫度90~100℃，pH基本穩定為終點，時間約為2.5~3個小時。

2.根據權利要求1所述的一種制備直接紅253的方法，其特征在于，所述b反應終點以用?Errich?試劑檢測，以J酸反應完全作為終點；Errich試劑即對二甲氨基苯甲醛的酸性乙醇溶液，可與芳香族胺、肼物質縮合，生成席夫氏堿（schiff?base）而呈現顏色。

3.根據權利要求1所述的一種制備直接紅253的方法，其特征在于，所述判定c反應終點，具體的操作為：用玻璃棒蘸一滴反應液于放有少量氯化鈉的慮紙上，染料沉淀的周圍生成無色的潤圈，其中溶有少量的重氮組分和偶合組分；以對硝基苯胺重氮鹽溶液在潤圈的旁邊點一滴生成潤圈，若有偶合組分存在，在兩潤圈交界處會生成紅色；同樣以新配置的H酸檢測重氮鹽，若有重氮鹽存在，潤圈交界處會有紅色生成，反應的終點是以H酸檢測時交界處沒有紅色生成，以對硝基苯胺重氮鹽檢測時稍微顯紅色為標準，即偶合組分微過量為反應終點。

4.根據權利要求1所述的一種制備直接紅253的方法，其特征在于，所述最終染料以氯化鈉提純，具體方法如下：將染料溶于去離子水中，不易過多，過濾除去雜質，保留濾液，濾液按照W/V=20%加氯化鈉鹽析，過濾，濾餅再用去離子水溶解用氯化鈉鹽析，如此反復三次，然后將濾餅干燥，得到較高純度的染料。