[發(fā)明專利]一種鋁硅包覆硫酸鋇及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410105069.0
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN103819937A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜志光;華東;高月飛;吳飛
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州紅星發(fā)展股份有限公司;深圳市昊一通投資發(fā)展有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/06
• 代理公司: 北京市浩天知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11276
• 代理人: 劉云貴

1.一種鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：?

（1）包覆混合液的制備：將硅酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al³⁺]=0.2mol/L-0.4mol/L，[Si⁴⁺]=0.05mol/-0.15mol/L的濃度比例進(jìn)行混合，得到包覆混合液；?

（2）硫酸鋇的預(yù)處理：將硫酸鋇按照固含量為20%-30%的比例進(jìn)行打漿，優(yōu)選按照25%的固含量進(jìn)行打漿；之后加入堿調(diào)整pH值為10～10.5，之后進(jìn)行乳化得到硫酸鋇乳液；以及?

（3）包覆成品：將步驟（2）得到的硫酸鋇乳液按照每立方米硫酸鋇溶乳液加入200-500升步驟（1）得到的包覆混合液的比例進(jìn)行混合，優(yōu)選地加入300-400升步驟（1）得到的包覆混合液的比例進(jìn)行混合，混合過程中保持溶液的pH值在11以上；之后進(jìn)行密封蒸氣加熱；停止加熱進(jìn)行冷卻，將冷卻后的混合溶液的pH調(diào)節(jié)至8.0-8.5，之后進(jìn)行固液分離，得到固體進(jìn)行洗滌、烘干得到鋁硅包覆硫酸鋇產(chǎn)品。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，其中所述步驟（1）硅酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al³⁺]=0.3mol/L，[Si⁴⁺]=0.1mol/L的濃度比例進(jìn)行混合。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（1）鋁酸鈉是通過如下方法制備得到，將金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=0.8mol/L-1.2mol/L，NaOH=1.2mol/L～1.5mol/L的比例進(jìn)行反應(yīng)，優(yōu)選金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=1.0mol/L，NaOH=1.3mol/L的比例反應(yīng)完成之后進(jìn)行固液分離，得到鋁酸鈉液體。?

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（1）制備鋁酸鈉過程中反應(yīng)溫度控制在低于60℃，優(yōu)選50℃-60℃。?

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（1）制備鋁酸鈉過程中，金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=1mol/L，NaOH=1.3mol/L的濃度進(jìn)行反應(yīng)。?

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（2）乳化是使用乳化泵進(jìn)行乳化1.5-3小時。?

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（2）加入的堿為氫氧化鈉。?

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（3）混合過程中通過加入氫氧化鈉保持混合溶液的pH值。?

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（3）冷卻后的混合溶液的pH用硫酸進(jìn)行調(diào)節(jié)至8.0-8.5。?

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（3）密封加熱是在先80℃加熱逐漸升溫到105℃加熱；優(yōu)選加熱過程為：80～85℃×1h、90～95℃×2h、100～105℃×1h。?

11.根據(jù)權(quán)利要求1-10任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（3）冷卻至小于90℃。?

12.根據(jù)權(quán)利要求1-11任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（3）固液分離前進(jìn)行攪拌0.5-2小時。?

13.根據(jù)權(quán)利要求1-12任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟（3）洗滌是按照料水質(zhì)量比為1:（3-5）加入水進(jìn)行熱洗，優(yōu)選熱洗溫度為80～90℃，所述烘干是在140-160℃下烘干5-7小時；優(yōu)選在150℃下烘干6小時。?

14.一種通過權(quán)利要求1-13任一項所述制備方法制備得到的鋁硅包覆硫酸鋇產(chǎn)品，其硫酸鋇含量在95.00%以上，優(yōu)選硫酸鋇含量在95.00-98.00%范圍內(nèi)；硅酸鋁含量在1.00%-4.00%范圍內(nèi)。?

15.如權(quán)利要求14所述的鋁硅包覆硫酸鋇產(chǎn)品，其D₅₀在0.200微米-0.300微米之間，白度在98.5%以上，電導(dǎo)率在70us/cm以下，325目篩余值小于0.05%。?