[發明專利]一種鋁硅包覆硫酸鋇及其制備方法

有效

• 申請號: 201410105069.0
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN103819937A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 姜志光;華東;高月飛;吳飛
• 申請（專利權）人: 貴州紅星發展股份有限公司;深圳市昊一通投資發展有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/06
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所 11276
• 代理人: 劉云貴

技術領域

本發明涉及精細無機化工填料制備技術領域，特別是涉及一種鋁硅包覆硫酸鋇及其制備方法。

背景技術

為了改善硫酸鋇材料在有機體系中的分散性，需要對硫酸鋇表面進行包覆處理。鋁硅包覆作為一種無機包覆材料具有耐熱性好、適用于多種有機體系而獲得廣泛應用。

一般的包覆操作較易形成顆粒團聚，需要后期強化粉碎。減少包覆過程團聚并降低強化粉碎過程對包覆層的破壞成為行業研究重點。

因此，開發就有合適粒徑的包覆硫酸鋇工藝成為本領域的亟需解決的技術問題。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種采用堿性體系硅鋁水解生長工藝制備包覆硫酸鋇產品及其制備方法。

本發明采用用堿性體系硅鋁水解生長工藝制備了包覆硫酸鋇產品，減少了顆粒團聚，無需強化粉碎，解決了包覆過程由于氫氧化物形成的粒子二次團聚的技術問題。

具體來說，本發明通過如下技術方案解決上述技術問題的：

一種鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）包覆混合液的制備：將硅酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al³⁺]=0.2mol/L-0.4mol/L，[Si⁴⁺]=0.05mol/-0.15mol/L的濃度比例進行混合，得到包覆混合液；

（2）硫酸鋇的預處理：將硫酸鋇按照固含量為20%-30%的比例進行打漿，優選按照25%的固含量進行打漿；之后加入堿調整pH值為10～10.5，之后進行乳化得到硫酸鋇乳液；以及

（3）包覆成品：將步驟（2）得到的硫酸鋇乳液按照每立方米硫酸鋇溶乳液加入200-500升步驟（1）得到的包覆混合液的比例進行混合，優選地加入300-400升步驟（1）得到的包覆混合液的比例進行混合，混合過程中保持溶液的pH值在11以上；之后進行密封蒸氣加熱；停止加熱進行冷卻，將冷卻后的混合溶液的pH調節至8.0-8.5，之后進行固液分離，得到固體進行洗滌、烘干得到鋁硅包覆硫酸鋇產品。

其中，所述步驟（1）硅酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al³⁺]=0.3mol/L，[Si⁴⁺]=0.1mol/L的濃度比例進行混合。

其中，所述步驟（1）鋁酸鈉是通過如下方法制備得到，將金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=0.8mol/L-1.2mol/L，NaOH=1.2mol/L～1.5mol/L的比例進行反應，優選金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=1.0mol/L，NaOH=1.3mol/L的比例反應完成之后進行固液分離，得到鋁酸鈉液體。

其中，所述步驟（1）制備鋁酸鈉過程中反應溫度控制在低于60℃，優選50℃-60℃

所述步驟（1）制備鋁酸鈉過程中，金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=1mol/L，NaOH=1.3mol/L的濃度進行反應。

其中，所述步驟（2）乳化是使用乳化泵進行乳化1.5-3小時。

其中，所述步驟（2）加入的堿為氫氧化鈉。

其中，所述步驟（2）中硫酸鋇的D50<0.3微米，白度≥98.0%。

其中，所述步驟（3）混合過程中通過加入氫氧化鈉保持混合溶液的pH值。

其中，所述步驟（3）冷卻后的混合溶液的pH用硫酸進行調節至8.0-8.5。

其中，所述步驟（3）密封加熱是在先80℃加熱逐漸升溫到105℃加熱；優選加熱過程為：80～85℃×1h、90～95℃×2h、100～105℃×1h。

其中，所述步驟（3）冷卻至小于90℃。

其中，所述步驟（3）固液分離前進行攪拌0.5-2小時。

其中，所述步驟（3）洗滌是按照料水質量比為1:（3-5）加入水進行熱洗，優選熱洗溫度為80～90℃，所述烘干是在140-160℃下烘干5-7小時；優選在150℃下烘干6小時。

本發明還提供一種通過上述制備方法制備得到的鋁硅包覆硫酸鋇產品，其硫酸鋇含量在95.00%以上，優選硫酸鋇含量在95.00-98.00%范圍內；硅酸鋁含量在1.00%-4.00%范圍內。

其中D₅₀在0.200微米-0.300微米之間，白度在98.5%以上，電導率在70us/cm以下，325目篩余值小于0.05%。

本發明的有益效果如下：

（1）本發明采用堿性體系硅鋁水解生長工藝制備了包覆硫酸鋇產品，減少了顆粒團聚，無需強化粉碎，解決了包覆過程由于氫氧化物形成的粒子二次團聚的技術問題。