[發明專利]N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺及其制備方法無效
| 申請號： | 201410104919.5 | 申請日： | 2014-03-20 |
| 公開（公告）號： | CN103896836A | 公開（公告）日： | 2014-07-02 |
| 發明（設計）人： | 王立強;雷嚴;吳振;張歡 | 申請（專利權）人： | 華僑大學 |
| 主分類號： | C07D215/233 | 分類號： | C07D215/233;A61P35/00 |
| 代理公司： | 泉州市文華專利代理有限公司 35205 | 代理人： | 陳智海 |
| 地址： | 362000 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基 氯喹 氧基 酚醚 甲酰胺 及其 制備 方法 | ||
1.一種N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺，其特征在于：所述N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的結構式如下式I：
2.一種N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟如下：
a)將1.0當量的化合物Ⅱ溶于40毫升乙醇中，加入4滴濃硫酸，在78-85℃下加熱回流4-5小時，減壓蒸餾除去溶劑加入乙酸乙酯，再用飽和碳酸氫鈉和飽和氯化鈉分別洗滌2～3次，合并有機相，減壓蒸餾除去溶劑，得到化合物Ⅲ；
反應方程式如下：
其中，所述化合物Ⅱ為6-羥基-2-萘酸，所述化合物Ⅲ為6-羥基-2-萘甲酸乙酯；
b)將1.0當量的化合物Ⅲ溶于5毫升DMF中，冰浴下攪拌，再緩慢滴加含有2.5當量NaH的DMF溶液10毫升，冰浴攪拌半小時，撤去冰浴，待溫度恢復至室溫，緩慢滴入含有1.2當量的化合物Ⅳ以及0.2當量KI的DMF溶液10毫升，攪拌半小時，110℃下反應8-10小時，得到化合物V，
反應方程式如下：
其中，所述化合物Ⅳ為4,7-二氯喹啉，所述化合物V為6-(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚-2-萘甲酸乙酯；
c)將1.0當量化合物V溶于10毫升乙醇中，冰浴下攪拌，緩慢滴加含有2.5當量NaOEt的乙醇溶液5毫升，冰浴攪拌半小時，撤去冰浴，待溫度恢復至室溫，緩慢滴入含有1.0當量化合物VI的乙醇溶液10毫升，攪拌半小時，45-55℃下反應6-10小時，即得化合物I，
反應方程式如下：
其中，所述化合物為化合物VI是苯胺。
3.根據權利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述乙醇是指無水乙醇。
4.根據權利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述濃硫酸的濃度為98%。
5.根據權利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述DMF是指分析純的N,N-二甲基甲酰胺。
6.根據權利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述NaH是指分析純的氫化鈉。
7.根據權利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述室溫是指25℃。
8.根據權利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述冰浴是指溫度降至0℃的冰浴。
9.根據權利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述KI是指分析純的碘化鉀。
10.根據權利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述NaOEt是指分析純的乙醇鈉。
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