[發明專利]一種含二茂鐵基團的中氮茚化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201410103631.6
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN103848872A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 陳樹峰;李曉杰;王晗;馬超;張開心;韓飛
• 申請（專利權）人: 內蒙古大學
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含二茂鐵基團的中氮茚化合物的制備方法，在三氟甲磺酸銅的催化下，式????????????????????????????????????????????????所示的二茂鐵乙炔及式所示的二級胺和吡啶-2-甲醛在有機溶劑中反應得到式所示的含二茂鐵基團的中氮茚化合物：

Ⅰ????????????????????????????????????

其中，R¹為氫原子、苯甲?；蛉〈谋郊柞；籖²和R³為烷基。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，R¹為氫原子、苯甲?；蛉〈谋郊柞；?，所述取代基為烷基、烷氧基和鹵素。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，R²和R³為烷基，這些烷基可以相互獨立或成環。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，三氟甲磺酸銅用量為所述二茂鐵乙炔的5-8%當量。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氯甲烷或乙腈。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為40^oC至80^oC，反應時間為1-4小時。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，該方法還包括在反應完成后對反應產物進行濃縮和純化。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述濃縮采用常壓蒸餾或減壓蒸餾方法。

9.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述純化采用柱層析的方法進行。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，三種反應物的投料摩爾比為二茂鐵乙炔：二級胺：吡啶-2-甲醛=1:1:1~1:1:1.2。