[發明專利]一種氟蟲腈中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201410102467.7 | 申請日： | 2014-03-19 |
| 公開（公告）號： | CN103910678A | 公開（公告）日： | 2014-07-09 |
| 發明（設計）人： | 周賽冬;任海豪;沈芩;陳海榮;姚成志 | 申請（專利權）人： | 安徽美諾華藥物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/44 | 分類號： | C07D231/44 |
| 代理公司： | 寧波誠源專利事務所有限公司 33102 | 代理人： | 劉鳳欽 |
| 地址： | 242200 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氟蟲腈 中間體 制備 方法 | ||
1.一種氟蟲腈中間體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）向反應器中加入3g～7g5-氨基-3氰基-1-（2,6-二氯-4-（三氟甲基）苯基）-吡唑、3g～7g對甲苯磺酸二甲銨鹽或二甲胺鹽酸鹽、1g～5g質量比為0%～100%：100%～0%的三氟甲基亞磺酸鈉與三氟甲基亞磺酸鉀的混合物、20mL～25mL體積比為0%～60%：100%～40%的甲苯與DMF的混合液，攪拌且將上述反應器中的混合物冰浴冷卻至-5℃～5℃；
（2）在攪拌作用下向步驟（1）的反應器中緩慢滴加1.8mL～2.3mL三氯氧磷及3mL～7mL甲苯溶液，攪拌并加熱至30℃～60℃，反應15h～25h后用冰水淬滅反應；
（3）用二氯甲烷做萃取液萃取上述反應得到的產物，并依次用飽和碳酸氫鈉溶液和水進行洗滌，濃縮后得到產物A，然后用甲苯對所述產物A進行重結晶或柱層析處理，得到產物B。
2.根據權利要求1所述的氟蟲腈中間體的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中三氟甲基亞磺酸鈉與三氟甲基亞磺酸鉀混合物的質量比為100%：0%。
3.根據權利要求1所述的氟蟲腈中間體的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中加入的甲苯與DMF的體積比為50%：50%。
4.根據權利要求1所述的氟蟲腈中間體的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的反應時間為20h。
5.根據權利要求1所述的氟蟲腈中間體的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的反應溫度為40℃～50℃。
6.根據權利要求5所述的氟蟲腈中間體的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的反應溫度為45℃。
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