[發明專利]一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法

無效

• 申請號: 201410102456.9
• 申請日: 2014-03-19
• 公開（公告）號: CN103831549A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 亓鈞雷;張天琪;張麗霞;曹健;馮吉才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B23K35/40
• 分類號: B23K35/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法。

背景技術

釬焊是焊接方法中的一種，其主要方法是采用比母材熔點低的金屬材料作釬料，將焊件和釬料加熱到高于釬料熔點并低于母材熔化溫度，利用液態釬料潤濕母材、填充接頭間隙并與母材相互擴散進而實現材料之間的連接。釬焊可以解決異種金屬之間以及陶瓷、復合材料與金屬之間的連接的問題，在機械、電機等普通工業和航空、航天等尖端工業中都有著廣泛的應用。與其他焊接方法類似，釬焊件的主要薄弱環節在焊接接頭處，焊接接頭強度大小、應力分布以及適用范圍等關鍵參數有很大一部分取決于釬料的性能。實際運用中，常常通過在釬料中添加各類增強體來改善接頭性能，增強體可以選擇顆粒狀，也可以是纖維狀、片層狀，既可以是金屬化合物，也可以是納米碳化物。

碳納米管是由石墨烯按一定的螺旋角度卷制而成的無縫、中空圓柱結構，具有極高的彈性模量和拉伸強度、低密度和熱膨脹系數，同時又具有良好的韌性、耐高溫性和化學穩定性。憑借這些優異的性能，碳納米管可以作為連接層材料中的增強相來增加釬料的潤濕性，同時還可以細化焊縫組織，緩解釬焊接頭應力、提高接頭機械性能和高溫性能，擴大了接頭使用范圍和可靠性。

在一般的碳納米管增強銅基復合釬料的制備方法中，大都會存在碳納米管均勻分散性差和結構完整性不好兩大類問題：由于一般方法制備溫度高，銅粉末顆粒極易發生團聚，銅粉上生長的碳納米管會很不均勻，影響了碳納米管在復合釬料中的分散性；另外一些制備方法本身又常常會破壞碳納米管的自身結構，降低了碳納米管材料在復合釬料中的增強性能。因此，迫切需要尋找一種新的制備方法以解決上述難題有著極大的現實意義。

發明內容

本發明要解決現有碳納米管增強銅基復合釬料的制備方法存在碳納米管均勻分散性差和結構完整性的問題，而提供一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法。

一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、將銅粉末和六水硝酸鎳顆粒混合，得到混合物，再將混合物加入到無水乙醇中，得到混合溶液，將混合溶液攪拌均勻，然后在溫度為60℃～80℃下，攪拌混合溶液至無水乙醇全部蒸發，得到NiNO₃/Cu混合物；

所述的銅粉末和六水硝酸鎳顆粒的質量比為1:(0.095～0.105)；

二、將步驟一制備出的NiNO₃/Cu混合物均勻鋪于硅片上，然后將表面鋪有NiNO₃/Cu混合物的硅片置于等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強為5Pa以下，以氣體流量為19sccm～21sccm通入氫氣，調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為190Pa～210Pa，并在壓強為190Pa～210Pa和氫氣氣氛下30min內將溫度升溫至為750℃～790℃；

三、通入碳源氣體，調節氫氣的氣體流量為10sccm、碳源氣體的氣體流量為40sccm，

并調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為500Pa～700Pa，然后在沉積系統射頻電源頻率為13.56MHz、射頻功率為170W～180W、壓強為500Pa～700Pa和溫度為750℃～790℃條件下進行沉積，沉積時間為10min～30min，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入碳源氣體，調節氫氣的氣體流量為20sccm，并調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為150Pa～200Pa，在壓強為150Pa～200Pa和氫氣氣氛下從溫度為750℃～790℃冷卻至室溫，即得到碳納米管/銅復合粉末；

四、將金屬粉末與步驟三制備的碳納米管/銅復合粉末放入球磨機中，進行研磨并攪拌至粉體混合均勻，即得到碳納米管增強銅基復合釬料。

本發明的有益效果是：1、本發明可以將碳納米管作為增強體摻入到銅基復合釬料中，可以緩解接頭的熱應力，提高接頭的力學性能和高溫使用性能。

2、應用發明法利用等離子化學氣相沉積設備制備出的碳納米管增強銅基釬料，碳納米管在復合釬料中分散性好、不發生團聚、結構完整，可以使碳納米管的增強性能進一步發揮。

3、本發明簡單、高效，且成本較低，非常利于工業化生產。

本發明用于一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法。

附圖說明

圖1為實施例一中碳納米管/銅復合粉末的SEM圖片，放大倍數50.0K；

圖2為實施例一中碳納米管/銅復合粉末的SEM圖片，放大倍數200K；