[發明專利]一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法

無效

• 申請號: 201410102456.9
• 申請日: 2014-03-19
• 公開（公告）號: CN103831549A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 亓鈞雷;張天琪;張麗霞;曹健;馮吉才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B23K35/40
• 分類號: B23K35/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法，其特征在于一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法是按照以下步驟進行的：

一、將銅粉末和六水硝酸鎳顆粒混合，得到混合物，再將混合物加入到無水乙醇中，得到混合溶液，將混合溶液攪拌均勻，然后在溫度為60℃～80℃下，攪拌混合溶液至無水乙醇全部蒸發，得到NiNO₃/Cu混合物；

所述的銅粉末和六水硝酸鎳顆粒的質量比為1:(0.095～0.105)；

二、將步驟一制備出的NiNO₃/Cu混合物均勻鋪于硅片上，然后將表面鋪有NiNO₃/Cu混合物的硅片置于等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強為5Pa以下，以氣體流量為19sccm～21sccm通入氫氣，調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為190Pa～210Pa，并在壓強為190Pa～210Pa和氫氣氣氛下30min內將溫度升溫至為750℃～790℃；

三、通入碳源氣體，調節氫氣的氣體流量為10sccm、碳源氣體的氣體流量為40sccm，并調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為500Pa～700Pa，然后在沉積系統射頻電源頻率為13.56MHz、射頻功率為170W～180W、壓強為500Pa～700Pa和溫度為750℃～790℃條件下進行沉積，沉積時間為10min～30min，沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入碳源氣體，調節氫氣的氣體流量為20sccm，并調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為150Pa～200Pa，在壓強為150Pa～200Pa和氫氣氣氛下從溫度為750℃～790℃冷卻至室溫，即得到碳納米管/銅復合粉末；

四、將金屬粉末與步驟三制備的碳納米管/銅復合粉末放入球磨機中，進行研磨并攪拌至粉體混合均勻，即得到碳納米管增強銅基復合釬料。

2.根據權利要求1所述的一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法，其特征在于步驟一中所述的銅粉末和六水硝酸鎳顆粒的質量比為1:0.1。

3.根據權利要求1所述的一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法，其特征在于步驟一中所述的銅粉末純度為99%～99.99%，顆粒直徑為100nm～100μm。

4.根據權利要求1所述的一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法，其特征在于步驟一中所述的六水硝酸鎳顆粒純度為98%～99.99%。

5.根據權利要求1所述的一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法，其特征在于步驟三中所述的碳源氣體為甲烷。

6.根據權利要求1所述的一種原位反應制備碳納米管增強銅基復合釬料的方法，其特征在于步驟四中所述的金屬粉末為Sn粉末、Ag粉末或Mn粉末；步驟四中所述的金屬粉末純度為99%～99.99%，顆粒直徑為100nm～100μm。