[發明專利]一種低揮發分生膠的制造方法及用該生膠制備凝膠的方法

在審

• 申請號: 201410101097.5
• 申請日: 2014-03-18
• 公開（公告）號: CN104927055A
• 公開（公告）日: 2015-09-23
• 發明（設計）人: 李錦蓓;陸銳進;馬陸軍;朱慶
• 申請（專利權）人: 上海康寧醫療用品有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08L83/07;C08L83/05;C08J3/24
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛華

技術領域

本發明涉及一種化工工藝方法，具體地，涉及一種低揮發分生膠的制造方法及用該生膠制備凝膠的方法。

技術背景

生膠在生產過程中往往會產生大量的小分子物質，而此類小分子物質絕大部分為分子量小于1500的硅氧烷，包括環形、線性兩部分，如D4、D5、L4、L5等。

而此類小分子物質由于聚合程度低，無法完全形成交聯的高聚物，并且能透過外囊滲透到植入體的表面，因此，由此類含大量小分子物質的生膠制備的其他植入性產品如長期植入有可能導致進入人體參加代謝反應，對人體健康造成影響。所以小分子物質量的控制控制的越低產品也就越安全。

此外，生膠中所含的低分子量的線型甲基乙烯基聚硅氧烷會使得生膠達不到所需要的彈性，所以脫除生膠中的低分子量的線型甲基乙烯基聚硅氧烷，也是制備硅橡膠制品的關鍵工序之一。

而采用傳統工藝制造的生膠，其揮發份的含量往往高于0.3%，生膠平均多分散性較高。故而，將此類生膠進行其他種類產品的開發過程中，往往會出現產品品質較低無法達標、生產增加、工藝步驟復雜、處理工序較多等問題。

發明內容

為克服上述現有技術中的缺陷，發明旨在制造一種低揮發分的生膠，并提供了相關的工藝技術，并將該生膠應用于凝膠產品的制造中。

本發明提供的一種低揮發分生膠的制造方法，在生產的過程中涉及油浴電加熱系統、真空系統、氮氣系統、攪拌系統、冷凝系統、視頻監控系統等。

具體的工藝步驟如下：

步驟一、利用真空將用于制備生膠的原料吸入反應釜中。

在本發明中，反應釜的內膽材質優選采用316L衛生級不銹鋼，物料吸入的軟管采用FDA批準的衛生級鋼圈增強硅橡膠管。從而來保證與原料接觸的所有物體安全可靠。

此外，反應釜外優選設有30mm厚保溫隔離層，從而保證反應系統溫度恒定、無大的波動，進而保證反應的穩定進行。

另外，本發明提供的制造方法可應用于制造任意種類的現有生膠。

另外，在本發明中用于制備生膠的原料可選自常規制備生膠用的原料及其組成。優選使用原料為如下質量份數的物質：

八甲基環四硅氧烷??500-800份；

堿催化劑??????????0.1-0.2份；

封頭劑????????????4-8份；

其中，八甲基環四硅氧烷（CAS：556-67-2）的分子結構為：

封頭劑選自常規可用于制造生膠的封頭劑，其純度在99%以上，優選為主鏈結構為硅氧結構的可用于制造生膠的封頭劑，最優選為二乙烯基四甲基二硅氧烷（乙烯基雙封頭，CAS：2627-95-4）的分子結構為：

堿催化劑可選自金屬堿催化劑、有機堿性催化劑、無機堿性催化劑等堿性催化劑，此類催化劑是試劑級的。

值得指出的是，在本發明的研究中發現，堿性催化劑最選優為四甲基氫氧化銨。使用四甲基氫氧化銨作為催化劑相比較其他種類的堿催化劑存在更為突出的優勢，如：反應活性大、無金屬離子殘留、成本低廉等。但是，在此類產品生產中，如采用傳統工藝會有氨殘留進而影響產品的品質，而本發明通過反應條件上的改進及生產工藝的調整保證了催化劑完全分解，再經過200℃左右長達10多小時的真空系統的脫除等手段，能使其分解物基本清除干凈。檢驗結果也證明，在生膠及凝膠的小分子物質的定性分析中并沒有發現含氮的化合物。

在本發明中，應當依次將上述原料投入反應釜中。

步驟二、打開保護氣系統。

在本發明中，保護氣可選自任意一種可作為保護氣來使用的惰性氣體。優選為氮氣。

此外，上述保護氣系統最優選為液氮氣化匯流排分壓系統。采用該系統能起到將液氮轉化為穩定的氮氣流量的作用。在合成的初期，氮氣的作用主要為了提供更大的反應接觸面積，及作為反應的保護氣使用。在反應的后期，氮氣的作用主要是為了更加有效的脫除小分子物質。

步驟三、將反應釜升溫至70-80℃維持1-2小時。

此處，利用了本發明的油浴電加熱系統，該系統優選由多只點加熱棒均勻的設置于油浴中。通過控制加熱棒的工作組數及工作時間控制油浴溫度，從而達到控制物料溫度的目的。當反應釜的容量為700L左右時，優選采用9只4KW電加熱棒，均勻的分布在油浴中。

采用上述優選配方時，該階段的反應時間優選為1小時。

在本發明中，該步驟三的目的在于溶解催化劑，使催化劑均勻地分布在體系中。

步驟四、將反應釜升溫至120-130℃維持4-6小時。