[發(fā)明專(zhuān)利]一種低揮發(fā)分生膠的制造方法及用該生膠制備凝膠的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410101097.5
• 申請(qǐng)日: 2014-03-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104927055A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-09-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李錦蓓;陸銳進(jìn);馬陸軍;朱慶
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海康寧醫(yī)療用品有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G77/20
• 分類(lèi)號(hào): C08G77/20;C08L83/07;C08L83/05;C08J3/24
• 代理公司: 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛(ài)華

1.一種低揮發(fā)分生膠的制造方法，其特征在于，由以下步驟完成：

步驟一、利用真空將用于制備生膠的原料吸入反應(yīng)釜中；

步驟二、打開(kāi)保護(hù)氣系統(tǒng)；

步驟三、將反應(yīng)釜升溫至70-80℃維持1-2小時(shí)；

步驟四、將反應(yīng)釜升溫至120-130℃維持4-6小時(shí)；

步驟五、將反應(yīng)釜升溫至150-160℃維持1.5-2.5小時(shí)；

步驟六、將反應(yīng)釜升溫至190-210℃維持10小時(shí)以上得到生膠成品;

其中，當(dāng)物料體系的溫度達(dá)到150℃時(shí)，打開(kāi)真空系統(tǒng)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種低揮發(fā)分生膠的制造方法，其特征在于，所述原料為如下質(zhì)量份數(shù)的物質(zhì)：

八甲基環(huán)四硅氧烷??500-800份；

堿催化劑??????????0.1-0.2份；

封頭劑????????????4-8份；

其中，所述封頭劑的主鏈結(jié)構(gòu)為硅氧結(jié)構(gòu)。

3.如權(quán)利要求2所述的一種低揮發(fā)分生膠的制造方法，其特征在于：所述堿催化劑為四甲基氫氧化銨。

4.如權(quán)利要求1所述的一種低揮發(fā)分生膠的制造方法，其特征在于：所述真空系統(tǒng)的極限真空度可以達(dá)到6×10^-2Pa，排氣速率可達(dá)70L/s。

5.如權(quán)利要求1所述的一種低揮發(fā)分生膠的制造方法，其特征在于：所述真空系統(tǒng)包括二級(jí)真空泵系統(tǒng)，

所述二級(jí)真空泵系統(tǒng)包含初級(jí)泵和二級(jí)真空泵；

其中，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到150℃時(shí)，啟動(dòng)所述初級(jí)泵；

當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到160℃以上時(shí)，啟動(dòng)所述二級(jí)真空泵。

6.如權(quán)利要求1所述的一種低揮發(fā)分生膠的制造方法，其特征在于：所述真空系統(tǒng)還包括真空過(guò)濾系統(tǒng)。

其中，所述真空過(guò)濾系統(tǒng)采用干冷過(guò)濾法的工作模式。

7.如權(quán)利要求1所述的一種低揮發(fā)分生膠的制造方法，其特征在于：所述保護(hù)氣系統(tǒng)為液氮?dú)饣瘏R流排分壓系統(tǒng)。

8.如權(quán)利要求1所述的一種低揮發(fā)分生膠的制造方法，其特征在于：所述生膠制造的過(guò)程中還包括攪拌系統(tǒng)、冷凝系統(tǒng)和視頻監(jiān)控系統(tǒng)；

其中，所述攪拌系統(tǒng)采用上下雙槳葉的設(shè)計(jì)；

所述冷凝系統(tǒng)采用冷水機(jī)對(duì)冷卻水進(jìn)行降溫，保持冷卻水溫度在16℃以下；

所述視頻監(jiān)控系統(tǒng)實(shí)時(shí)反應(yīng)反應(yīng)釜內(nèi)的物料情況。

9.采用如權(quán)利要求1-8任一所述的生膠制備凝膠的方法，其特征在于，由以下步驟完成：

步驟一、取用等量的兩個(gè)批號(hào)的生膠、分別通過(guò)密閉管道系統(tǒng)進(jìn)入A、B膠

配置罐內(nèi)；

步驟二、在A膠配置罐中加入催化劑，攪拌6-10小時(shí)，制得A膠；

步驟三、在B膠配置罐中加入硫化劑，攪拌6-10小時(shí)，制得B膠；

步驟四、將A膠、B膠分別通過(guò)密閉管道系統(tǒng)進(jìn)入AB膠混合攪拌罐，完全

攪拌均勻后，注入外囊中；

步驟五、經(jīng)過(guò)120-160℃、1-2.5小時(shí)的硫化，使含硫化劑及催化劑的生膠

在囊體內(nèi)進(jìn)行交聯(lián)；

其中，所述催化劑和硫化劑的用量由目標(biāo)產(chǎn)品的性狀而定。

10.如權(quán)利要求9所述的凝膠的方法，其特征在于：所述催化劑的用量為A膠配置罐內(nèi)生膠質(zhì)量的0.8-1.5倍；

所述硫化劑的用量為B膠配置罐內(nèi)生膠質(zhì)量的5-10倍。