[發(fā)明專利]一種異丁香酚的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410100405.2 | 申請日： | 2014-03-19 |
| 公開（公告）號： | CN103848728A | 公開（公告）日： | 2014-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張淑新 | 申請（專利權(quán)）人： | 淄博職業(yè)學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C43/23 | 分類號： | C07C43/23;C07C41/32 |
| 代理公司： | 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 255314 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丁香 合成 方法 | ||
1.一種異丁香酚的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將丁香粉加入到1mol/L氫氧化鉀溶液、乙醇，在100～130℃、超聲波作用條件下放置1～2h，得到分解液；其中，所述丁香粉、氫氧化鉀溶液以及乙醇的質(zhì)量體積比為（20～30）kg：（5～10）L：（5～10）L；
（2）將所述分解液與甲苯攪拌混合后在真空狀態(tài)進(jìn)行加熱蒸餾，控制蒸餾加熱處溫度為50～90℃，控制蒸餾氣體揮發(fā)出口溫度為35～45℃，將蒸餾氣體用冷凝器冷凝收集后得到低沸點雜質(zhì)；其中，所述分解液與甲苯的體積比為（5～10）：（3～4）；
（3）對所述步驟（2）中除去低沸點雜質(zhì)后的剩余濾液繼續(xù)蒸餾，控制蒸餾加熱處溫度為100～120℃，控制蒸餾氣體揮發(fā)出口溫度為90～105℃，將蒸餾氣體用冷凝器冷凝并收集后得到異丁香酚。
2.如權(quán)利要求1所述的異丁香酚的合成方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述丁香粉為將干燥后的丁香研磨為粒度直徑為10～30目的粉末。
3.如權(quán)利要求2所述的異丁香酚的合成方法，其特征在于，在步驟（1）中，在步驟（1）中，所述超聲波的的頻率為24～28kDz。
4.如權(quán)利要求3所述的異丁香酚的合成方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述丁香粉、氫氧化鉀溶液以及乙醇的質(zhì)量體積比為25kg：8L：10L。
5.如權(quán)利要求4所述的異丁香酚的合成方法，其特征在于，所述分解液與甲苯的體積比為5：2。
6.如權(quán)利要求5所述的異丁香酚的合成方法，其特征在于，在步驟（2）以及步驟（3）中，所述真空狀態(tài)的真空度為0.09～0.098Mpa。
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