[發(fā)明專利]一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410099381.3 | 申請(qǐng)日: | 2014-03-18 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103819489A | 公開(公告)日: | 2014-05-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張挺進(jìn);張宗浩;李光增;梁新魁;郝春波;李保勇;樊長(zhǎng)瑩;吳柯;張兆珍 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 齊魯天和惠世制藥有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D499/86 | 分類號(hào): | C07D499/86;C07D499/04 |
| 代理公司: | 濟(jì)南誠(chéng)智商標(biāo)專利事務(wù)所有限公司 37105 | 代理人: | 韓百翠 |
| 地址: | 250105 山*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 青霉 烷酸二苯甲酯 亞砜 制備 方法 | ||
1.一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法,其特征是,以鹵代烷作為反應(yīng)溶劑,低級(jí)脂肪醇作為催化劑,以一種較活潑的金屬粉末與乙酸銨水溶液反應(yīng)生成的H+為還原劑,與6-溴青霉烷酸二苯甲酯亞砜于-10℃~25℃保溫反應(yīng)1~2小時(shí);反應(yīng)完成后,過濾除去鋅粉,靜置分層;將鹵代烷層減壓蒸干,所得產(chǎn)物用環(huán)己烷40℃~50℃攪拌0.5-1.5小時(shí),過濾,烘干得到青霉烷酸二苯甲酯亞砜;所述較活潑的金屬粉末為鎂粉、鋁粉、鐵粉或者鋅粉。
2.如權(quán)利要求1所述的一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法,其特征是,所述的鹵代烷為一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或者二氯乙烷。
3.如權(quán)利要求1所述的一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法,其特征是,所述的低級(jí)脂肪醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇或者丙三醇。
4.如權(quán)利要求1-3所述的一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法,其特征是,所述鹵代烷的用量是6-溴青霉烷酸二苯甲酯亞砜質(zhì)量的1~20倍。
5.如權(quán)利要求4所述的一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法,其特征是,所述鹵代烷的用量是6-溴青霉烷酸二苯甲酯亞砜質(zhì)量的10倍。
6.如權(quán)利要求1-3所述的一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法,其特征是,所述低級(jí)脂肪醇的用量是6-溴青霉烷酸二苯甲酯亞砜質(zhì)量的0.05~1倍。
7.如權(quán)利要求6所述的一種青霉烷酸二苯甲酯亞砜的制備方法,其特征是,所述低級(jí)脂肪醇的用量是6-溴青霉烷酸二苯甲酯亞砜質(zhì)量的0.1倍。
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C07D 雜環(huán)化合物
C07D499-00 雜環(huán)化合物,含有4-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[3.2.0]庚烷環(huán)系,即含有下式環(huán)系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;這類環(huán)系進(jìn)一步稠合,例如與含氧、含氮或含硫雜環(huán)2,3-稠合
C07D499-04 .制備
C07D499-21 .有氮原子直接連在位置6和3個(gè)鍵連雜原子至多1個(gè)鍵連鹵素的碳原子,例如酯基或氰基,直接連在位置2
C07D499-86 .只有1個(gè)除氮原子外的原子直接連在位置6,3個(gè)鍵連雜原子至多1個(gè)鍵連鹵素的碳原子,例如酯基或氰基,直接連在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3連有除僅兩個(gè)甲基外的取代基,并有3個(gè)鍵連雜原子至多1個(gè)鍵連鹵素的碳原子,例如酯基或氰基,直接連在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之間有雙鍵并有3個(gè)鍵連雜原子至多1個(gè)鍵連鹵素的碳原子,例如酯基和氰基,直接連在位置2的化合物





