[發明專利]2－（3，4－乙撐二氧噻吩基）－亞甲基磷酸二乙酯的合成方法

無效

• 申請號: 201410099155.5
• 申請日: 2014-03-18
• 公開（公告）號: CN103864848A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 胡永紅;張團;楊文革;王凱;吳科毅;李佼佼;石瑛;李勇蘭
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07F9/6561
• 分類號: C07F9/6561
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.2－（3，4－乙撐二氧噻吩基）－亞甲基磷酸二乙酯的合成方法，其具體步驟如下：

⑴以3，4－乙撐二氧噻吩簡稱EDOT為原料，在溶劑中，加入甲醛和二甲胺水溶液，在20～35℃下攪拌反應8～12小時；反應結束后，將反應液倒入水中，用堿液調節pH至6.5～7.5，得混合液，用二氯甲烷萃取，有機相經過干燥、濃縮后得到含2位上的氫被N，N－二甲基氨亞甲基取代的EDOT產物；

⑵將步驟（1）得到的產物溶解于有機溶劑中，加入碘甲烷，在20～35℃下攪拌反應7～10小時，反應結束后，反應液經過過濾得到碘甲烷化的固體產物；

⑶將碘甲烷化的固體產物和亞磷酸三乙酯作為底物，以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺為溶劑，在120～150℃下攪拌反應3～5小時，反應結束后，減壓蒸餾，向剩余物中加入乙酸乙酯溶解，過濾除去不溶固體物質，濾液經過干燥、濃縮、柱層析分離，得到終產物2－(3，4－乙撐二氧噻吩基）－亞甲基磷酸二乙酯。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟⑴中的溶劑為醋酸或鹽酸；溶劑的量為控制EDOT與溶劑質量比為1:（2-3）。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟⑴中甲醛的用量為EDOT摩爾量的1.5～2倍；甲醛與二甲胺的摩爾比為1:（1-1.5）。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟⑵中碘甲烷的用量為步驟（1）得到的產物摩爾量的1～3倍。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟⑵中有機溶劑為乙醚和氯仿混合液或者是甲苯；步驟⑵中有機溶劑的加入質量為步驟（1）得到的產物的質量的20-25倍。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟⑶中亞磷酸三乙酯的用量為碘甲烷化的固體產物摩爾量的2～4倍。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述步驟⑶中柱層析分離洗脫劑為石油醚與乙酸乙酯，其中石油醚與乙酸乙酯的體積比為V_石油醚：V_乙酸乙酯=2-8:1。