[發明專利]2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法

無效

• 申請號: 201410098099.3
• 申請日: 2014-03-17
• 公開（公告）號: CN104016941A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 胡惜朝;葛忠平;王小兵
• 申請（專利權）人: 江蘇輝騰生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D277/32
• 分類號: C07D277/32
• 代理公司: 蘇州慧通知識產權代理事務所(普通合伙) 32239
• 代理人: 丁秀華

1.一種2氯5氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于其制備步驟如下：

1)將硫氰酸鹽溶于水中，在溫度為20～70℃的條件下，加入相轉移催化劑和2，3二氯丙烯；

2)將反應溫度控制在80～150℃的反應條件下，反應4～10小時；靜置分層后，將油層減壓蒸餾得到2氯3異硫氰酸丙烯；

3)將步驟2)所得的2氯3異硫氰酸丙烯溶于溶劑中，在溫度范圍為0～70℃的反應條件下，加入氯化試劑，反應時間為4～12小時；

4)濃縮反應體系，加入鹽酸，除去雜質；以及，

5)將步驟4)所得的產品減壓蒸餾純化得到2氯5氯甲基噻唑。

2.根據權利要求1所述的2氯5氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于其工藝路線如下：

3.根據權利要求1所述的2氯5氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中硫氰酸鹽為硫氰酸鈉、硫氰酸鉀或硫氰酸銨。

4.根據權利要求1所述的2氯5氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中相轉移催化劑為四丁基氟化銨、四丁基溴化銨、四丁基碘化銨或16冠醚。

5.根據權利要求1所述的2氯5氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中的溶劑為甲苯、二甲苯、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、1，2二氯乙烷、氯仿、正己烷、正庚烷、石油醚、乙酸乙酯或乙腈。

6.根據權利要求1所述的2氯5氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中的氯化試劑為氯氣或者磺酰氯。