[發明專利]一種由甘油制備甘油縮酮酯的方法有效
| 申請號: | 201410096524.5 | 申請日: | 2014-03-14 |
| 公開(公告)號: | CN103819447A | 公開(公告)日: | 2014-05-28 |
| 發明(設計)人: | 管有云;李慶;陳建琦;季祥;崔勇;項東方;婁源民;張少敏 | 申請(專利權)人: | 管有云;河南久大實業有限公司 |
| 主分類號: | C07D317/24 | 分類號: | C07D317/24 |
| 代理公司: | 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 楊妙琴 |
| 地址: | 450000 河南*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甘油 制備 縮酮 方法 | ||
技術領域
本發明屬于能源再利用領域,特別涉及一種由甘油制備甘油縮酮酯的方法。
背景技術
生物柴油是脂肪酸甲酯的混合物,通過油脂酯交換反應獲得。酯交換反應生產生物柴油過程中產生大量的副產物甘油,根據原料油酸價不同,每生產1噸生物柴油產生0.01~0.09噸甘油。如以酸價為100mgKOH/g的廢棄油脂為原料,一個日生產能力為150噸的生物柴油廠,每天約產生6噸粗甘油,這些甘油不能被用作燃料,廠家通常將其作為廢棄物處理,不僅造成了巨大的環境污染,同時廠家的利潤也造成了損失。
發明內容
本發明的目的是提供一種由甘油制備甘油縮酮酯的方法,可以解決目前甘油直接被作為廢棄物處理而引起的環境污染以及經濟效益的損失。
為解決上述技術問題,本發明采用的技術方案如下:
一種由甘油制備甘油縮酮酯的方法,甘油縮酮酯如式I所示,
其中R4和R5分別為H或C1~C14的脂肪基或芳香基;R6為C1~C19的烷基或烯基。
所述式I化合物優選如下所示:
其中,將甘油和酮進行縮合反應,產物萃取、蒸餾;收集的餾分與有機酸進行酯化反應,分離獲得式I化合物;所述縮合反應和酯化反應皆在離子液體的催化作用下進行。
所述離子液體的陽離子部分選自:咪唑陽離子、吡啶陽離子、吡咯烷陽離子、嗎啡啉陽離子、胍陽離子、季銨陽離子或季膦陽離子,陰離子部分選自:HSO4-、H2PO4-、NO3-、Cl-、BF4-、CF3SO3-、CH3SO3-、CH3COO-、CF3COO-、C6H4COO-、C6H4CH2COO-、CH3(C6H4)SO3-、N(CF3SO2)-中的一種或幾種。
縮合反應所用的離子液體催化劑優選為N-丙烷磺酸基吡啶硫酸氫鹽、1-丁烷磺酸基-3-己基咪唑對甲苯磺酸鹽、N-己基-N-丁烷磺酸基吡咯烷三氟甲基磺酸鹽、N-甲基-N’-丁烷磺酸乙酯基咪唑硫酸乙酯中的一種或幾種,酯化反應所用的離子液體催化劑優選為N-甲基-N’-丙烷磺酸甲酯基咪唑硫酸甲酯、N-甲基-N’-丁烷磺酸乙酯基咪唑硫酸乙酯、N-丁烷磺酸甲酯基吡啶硫酸甲酯中的一種或幾種。
所述的酮為丙酮、甲乙酮或環己酮,優選丙酮;所述的有機酸為甲酸、乙酸、丙酸或丁酸,優選乙酸。
縮合反應中甘油和酮的摩爾比為1:1~10,催化劑的用量為甘油質量的0.1~10%,反應溫度為30~100℃,反應時間為1~15小時。
縮合反應產物冷卻至室溫,乙醚萃取,收集乙醚層,乙醚層減壓蒸餾,收集80~83℃/1.33kPa的餾分。
酯化反應時,餾分和有機酸的摩爾比為1:1~10,催化劑的用量為餾分質量的0.1~10%,反應溫度為30~100℃,反應時間為1~15小時。
本發明提供了一種由甘油制備甘油縮酮酯的方法,通過縮合、酯化反應將酯交換副產物甘油轉化為可用作燃料的甘油縮酮酯,有利于油脂的全分子利用,避免了甘油廢棄引起的環境污染,保護了環境,同時為生產廠家帶來了經濟效益。當然。本發明也適用于其他來源的甘油制備甘油縮酮酯。
本發明與現有技術相比,具有如下優點:
本發明提供的由甘油制備甘油縮酮酯的方法,將生物柴油副產物甘油轉化為甘油縮酮酯,避免了廢物排放引起的環境污染,同時為生產廠家開拓了新的利潤點。
附圖說明
圖1為本發明制備方法流程示意圖。
具體實施方式
以下以具體實施例來說明本發明的技術方案,但本發明的保護范圍不限于此:
實施例1
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