[發明專利]一種由甘油制備甘油縮酮酯的方法

有效

• 申請號: 201410096524.5
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN103819447A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 管有云;李慶;陳建琦;季祥;崔勇;項東方;婁源民;張少敏
• 申請（專利權）人: 管有云;河南久大實業有限公司
• 主分類號: C07D317/24
• 分類號: C07D317/24
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 楊妙琴

1.一種由甘油制備甘油縮酮酯的方法，其特征在于，甘油縮酮酯如式I所示，

其中R4和R5分別為H或C1～C14的脂肪基或芳香基；R6為C1～C19的烷基或烯基。

2.如權利要求1所述的由甘油制備甘油縮酮酯的方法，其特征在于，將甘油和酮進行縮合反應，產物萃取、蒸餾；收集的餾分與有機酸進行酯化反應，分離獲得式I化合物；所述縮合反應和酯化反應皆在離子液體的催化作用下進行。

3.如權利要求2所述的由甘油制備甘油縮酮酯的方法，其特征在于，所述離子液體的陽離子部分選自：咪唑陽離子、吡啶陽離子、吡咯烷陽離子、嗎啡啉陽離子、胍陽離子、季銨陽離子或季膦陽離子，陰離子部分選自：HSO₄^-、H₂PO₄^-、NO₃^-、Cl^-、BF₄^-、CF₃SO₃^-、CH₃SO₃^-、CH₃COO^-、CF₃COO^-、C₆H₄COO^-、C₆H₄CH₂COO^-、CH₃(C₆H₄)SO₃^-、N(CF₃SO₂)^-中的一種或幾種。

4.如權利要求3所述的由甘油制備甘油縮酮酯的方法，其特征在于，縮合反應所用的離子液體催化劑為N-丙烷磺酸基吡啶硫酸氫鹽、1-丁烷磺酸基-3-己基咪唑對甲苯磺酸鹽、N-己基-N-丁烷磺酸基吡咯烷三氟甲基磺酸鹽、N-甲基-N’-丁烷磺酸乙酯基咪唑硫酸乙酯中的一種或幾種,酯化反應所用的離子液體催化劑為N-甲基-N’-丙烷磺酸甲酯基咪唑硫酸甲酯、N-甲基-N’-丁烷磺酸乙酯基咪唑硫酸乙酯、N-丁烷磺酸甲酯基吡啶硫酸甲酯中的一種或幾種。

5.如權利要求2所述的由甘油制備甘油縮酮酯的方法，其特征在于，所述的酮為丙酮、甲乙酮或環己酮；所述的有機酸為甲酸、乙酸、丙酸或丁酸。

6.如權利要求2所述的由甘油制備甘油縮酮酯的方法，其特征在于，縮合反應中甘油和酮的摩爾比為1:1～10，催化劑的用量為甘油質量的0.1～10%，反應溫度為30～100℃，反應時間為1～15小時。

7.如權利要求6所述的由甘油制備甘油縮酮酯的方法，其特征在于，縮合反應產物冷卻至室溫，乙醚萃取，收集乙醚層，乙醚層減壓蒸餾，收集80～83℃/1.33kPa的餾分。

8.如權利要求7所述的由甘油制備甘油縮酮酯的方法，其特征在于，酯化反應時，餾分和有機酸的摩爾比為1:1～10，催化劑的用量為餾分質量的0.1～10%，反應溫度為30～100℃，反應時間為1～15小時。

9.如權利要求1-8任一所述的由甘油制備甘油縮酮酯的方法，其特征在于，所述式I化合物為：