[發(fā)明專(zhuān)利]一種雜環(huán)醇的高效催化合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410095905.1
• 申請(qǐng)日: 2014-03-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103819397A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊雪飛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 楊雪飛
• 主分類(lèi)號(hào): C07D213/64
• 分類(lèi)號(hào): C07D213/64;B01J31/38;B01J31/30;B01J31/26
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種3,5,6-三氯吡啶-2-醇的高效催化合成方法，所述方法包括如下步驟：在惰性氣體氛圍下，向反應(yīng)釜中加入溶劑和6-氯-2-吡啶醇鈉，再加入催化劑、次氯酸鈣和反應(yīng)助劑，攪拌反應(yīng)；反應(yīng)完畢后，調(diào)節(jié)pH至2.5-3，經(jīng)過(guò)濾、水洗，取有機(jī)層濃縮、真空干燥得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇。

2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述催化劑為鈀鹽、路易斯酸和SmI₂的混合物，其中鈀鹽、路易斯酸和SmI₂的三者質(zhì)量比為1:0.8-1.2:0.5-1，優(yōu)選為1:1:0.8。

3.如權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述鈀鹽為PdCl₂、PdBr₂、Pd(acac)₂、Pd(TFA)₂、Pd(OAc)₂中的任意一種，優(yōu)選為Pd(acac)₂、Pd(TFA)₂中的任意一種。

4.如權(quán)利要求2-3任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：所述路易斯酸為T(mén)iCl₄、ZnCl₂、FeCl₃、SnCl₄、FeCl₂中的任意一種，優(yōu)選為T(mén)iCl₄或SnCl₄。

5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)助劑為三乙基氯化銨、三乙基硝酸銨、三丁基六氟磷酸銨中的任意一種，優(yōu)選為三乙基硝酸銨。

6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：所述6-氯-2-吡啶醇鈉與催化劑的質(zhì)量比為1:0.03-0.1，優(yōu)選為1:0.05-0.08。

7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：所述6-氯-2-吡啶醇鈉與次氯酸鈣的質(zhì)量比為1:3-4，優(yōu)選為1:3.5。

8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：所述6-氯-2-吡啶醇鈉與反應(yīng)助劑的質(zhì)量比為1:0.1-0.2，優(yōu)選為1:0.15-0.18。

9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：所述溶劑為苯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、四氫呋喃(THF)、乙醚、乙腈、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等中的一種或多種，優(yōu)選為甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯或N-甲基吡咯烷酮。

10.如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為25-50℃，反應(yīng)時(shí)間為50-100min。