[發明專利]一種染料中間體的清潔生產方法

有效

• 申請號: 201410095899.X
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN103880698A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 徐萬福;唐智勇;俞氽葉;鮑春泉
• 申請（專利權）人: 浙江迪邦化工有限公司
• 主分類號: C07C233/43
• 分類號: C07C233/43;C07C231/12;C01C1/16;C01D3/04
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明屬于染料中間體生產技術領域，具體是涉及一種染料中間體的清潔生產方法。

背景技術

式（1）所示的染料中間體是分散染料合成中最重要的原料之一，是生產紫系列和藍系列分散染料偶合組分的重要中間體，具體可用于生產分散紫93、分散紫93:1、分散紫63:1、分散藍165、分散藍281、分散藍291、分散藍165:1、分散藍183:1、分散藍224等，相關染料國內外需求量很大。

式（2）所示的染料中間體生產一般是利用式（1）所示的染料中間體烷基化反應而制得，通常采用氯乙烷、溴乙烷、乙基硫酸等為烷基化試劑，采用氧化鎂、碳酸鈉、氫氧化鈉、氨水等為縛酸劑。這些方法制得的式（2）所示的染料中間體收率普遍不高，烷基化試劑消耗高，產品質量不穩定。

式（2）所示的染料中間體生產的廢水主要特征是鹽分高、偏堿性，一般都是跟酸性廢水預中和，在進行后續中和、生化處理。如專利文獻CN101333054A，利用烷基化廢液處理染料廢水，對高COD、高濃度染料廢水進行預處理降低COD值，再進行常規廢水處理，雖然節約了一定資源，綜合利用了廢水，但是增加了廢水的鹽分，為后續生化處理增加了難度。

眾所周知，高濃度的鹽類物質對微生物具有抑制作用，鹽濃度高、滲透壓高、微生物細胞脫水引起細胞原生質分離；鹽析作用使脫氫酶活性降低；氯離子高對細菌有毒害作用；鹽濃度高，廢水的密度增加，活性污泥易上浮流失，從而嚴重影響生物處理系統的凈化效果。目前針對廢水中鹽度較高的技術問題，還沒有相關的解決辦法。

發明內容

本發明提供了一種染料中間體的清潔生產方法，該方法采用特定的縛酸劑進行染料中間體生產，制備完成后，廢水經簡單處理即可實現縛酸劑的回收；同時降低了廢水中的鹽濃度，真正實現了廢水的零排放。

一種染料中間體的清潔生產方法，包括：

（1）合成：將式（1）所示的染料中間體在水溶液中打漿，打漿均勻，打入反應釜，反應釜升溫至70～120℃，連續泵入復合縛酸劑，連續通入烷基化試劑，反應完成，后處理得到式（2）所示的染料中間體和廢水；所述的復合縛酸劑為氫氧化鎂和硼酸；

式（1）和式（2）所示的染料中間體結構分別如下：

式（1）、式（2）中，R₁為-H或-OCH₃，R₂為C₁～C₄的烷基，R₃和R₄分別獨立的為C₁～C₄的烷基或乙酰氧乙基；

（2）廢水處理：向廢水中加入液氨或片堿，調節pH值為8～12，分離，得到固體氫氧化鎂和氯化鈉溶液或氫氧化鎂和氯化銨溶液；將得到的氯化鈉溶液或氯化銨溶液進行后處理，得到氯化銨晶體或氯化鈉晶體和冷凝水；

（3）回用：將得到氯化銨晶體或氯化鈉晶體作為副產品收集，將得到的冷凝水直接回用于步驟（1）中的打漿底水；得到的固體氫氧化鎂直接回用至步驟（2）。

步驟（1）中，打漿液中，所述的式（1）所示的染料中間體的質量百分比濃度為30～60%，進一步優選為40～50%。式（1）所示的染料中間體優選為間氨基乙酰苯胺或2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺。

步驟（1）中，作為優選，反應釜升溫至80～100℃。所述的復合縛酸劑為氫氧化鎂和硼酸的復配物，作為優選，氫氧化鎂和硼酸質量比為10～30:1，進一步優選為15～20:1。加入的復合縛酸劑的量根據式（1）所示的染料中間體的質量確定，為降低原料消耗，同時便于后處理操作，作為優選：所述的式（1）所示的染料中間體與復合縛酸劑的質量比為1:0.5～0.8，進一步優選為1:0.5～0.6。

步驟（1）中，為避免副反應的發生，作為優選，加入復合縛酸劑過程中，需要控制體系的pH值在5～10之間，進一步優選為6～8之間。由于復合縛酸劑中加入硼酸，進一步對反應體系的pH值進行緩沖，保證整個反應過程中，體系內pH值的穩定性。