[發(fā)明專利]一種染料中間體的清潔生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410095899.X
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN103880698A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐萬福;唐智勇;俞氽葉;鮑春泉
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江迪邦化工有限公司
• 主分類號: C07C233/43
• 分類號: C07C233/43;C07C231/12;C01C1/16;C01D3/04
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，包括：

（1）合成：將式（1）所示的染料中間體在水溶液中打漿，打漿均勻，打入反應(yīng)釜，反應(yīng)釜升溫至70～120℃，連續(xù)泵入復(fù)合縛酸劑，連續(xù)通入烷基化試劑，反應(yīng)完成，后處理得到式（2）所示的染料中間體和廢水；所述的復(fù)合縛酸劑為氫氧化鎂和硼酸；

式（1）和式（2）所示的染料中間體結(jié)構(gòu)分別如下：

式（1）、式（2）中，R₁為-H或-OCH₃，R₂為C₁～C₄的烷基，R₃和R₄分別獨立的為C₁～C₄的烷基或乙酰氧乙基；

（2）廢水處理：向廢水中加入液氨或片堿，調(diào)節(jié)pH值為8～12，分離，得到固體氫氧化鎂和氯化鈉溶液或氫氧化鎂和氯化銨溶液；將得到的氯化鈉溶液或氯化銨溶液進(jìn)行后處理，得到氯化銨晶體或氯化鈉晶體和冷凝水；

（3）回用：將得到氯化銨晶體或氯化鈉晶體作為副產(chǎn)品收集，將得到的冷凝水直接回用于步驟（1）中的打漿底水；得到的固體氫氧化鎂直接回用至步驟（2）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）中，反應(yīng)釜升溫至80～100℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的復(fù)合縛酸劑中氫氧化鎂和硼酸質(zhì)量比為10～30:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）中，加入復(fù)合縛酸劑過程中，需要控制體系的pH值在5～10之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，式（1）所示的染料中間體與復(fù)合縛酸劑的質(zhì)量比為1:0.5～0.8，連續(xù)泵入復(fù)合縛酸劑的具體過程為：第1～5小時均勻泵入復(fù)合縛酸劑額定量的30～40%；第6～10小時均勻泵入復(fù)合縛酸劑額定量的25～35%；第11～15小時均勻泵入復(fù)合縛酸劑額定量的15～25%；第16～20小時均勻泵入復(fù)合縛酸劑額定量的10～20%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）中，連續(xù)通入烷基化試劑過程中，控制反應(yīng)體系的壓力為0.3MPa～1.5MPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述式（1）所示的染料中間體與烷基化試劑的質(zhì)量比為1:0.8～2.2，連續(xù)通入烷基化試劑的具體過程為：第1～3小時均勻加入烷基化試劑額定量的25～35%；第4～7小時均勻加入烷基化試劑額定量的21～29%；第8～12小時均勻加入烷基化試劑額定量的17～25%；第13～16小時均勻加入烷基化試劑額定量的12～20%；第17～20小時均勻加入烷基化試劑額定量的5～11%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一權(quán)項所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，式（1）所示的染料中間體為間氨基乙酰苯胺或2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一權(quán)項所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的烷基化試劑為C₂H₅Cl、C₂H₅Br、CH₂=CHCH₂Cl中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一權(quán)項所述的染料中間體的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中，得到氯化銨溶液時，通過加入活性炭脫色吸附，分離活性炭，氯化銨溶液經(jīng)過濃縮結(jié)晶，得到氯化銨晶體；步驟（2）中，得到氯化鈉溶液時，通過直接濃縮結(jié)晶得到氯化鈉晶體，或者通過加入氫氧化鈉，降溫，分離，得到氯化鈉晶體和氫氧化鈉溶液。