[發明專利]一種用于合成疊氮化銅的方法及裝置

無效

• 申請號: 201410095705.6
• 申請日: 2014-03-17
• 公開（公告）號: CN103864034A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 葉迎華;李娜;胡艷;朱朋;許建兵
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01B21/08
• 分類號: C01B21/08
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明涉及一種綠色起爆藥的合成方法，具體涉及一種用于合成疊氮化銅的方法及裝置。

背景技術

目前廣泛使用的起爆藥關鍵組分為含鉛敏感化合物，例如疊氮化鉛、斯蒂酚酸鉛等，它們對環境有害且影響人體健康。Cu對環境的危害微乎其微，用銅取代火工品中常用的含鉛藥劑符合環境保護的要求。但是，由于疊氮化銅的機械感度比疊氮化鉛還要高，幾乎一碰即炸，在制備、使用過程中危險性大，限制了它的研究和應用。如何既利用銅與環境的友好特點，又能兼顧到火工藥劑安全性要求，是一個亟待解決的問題。

By?Valarie?Pelletier等（By?Valarie?Pelletier,Sayan?Bhattacharyya,Isabel?Knoke,Farhad?Forohar,?Magdy?Bichay,and?Yury?Gogotsi.Copper?Azide?Confined?Inside?Templated?Carbon?Nanotubes[J].?Adv.?Funct.?Mater,2010,20:3168–3174.）在碳納米管內制備出疊氮化銅納米粒子，因為碳納米管的導電性好，所以提高了制備過程的安全性。Fang?Zhang等（Fang?Zhang,Yanlan?Wang,Yingwei?Bai,Rui?Zhang.Preparation?and?characterization?of?copper?azide?nanowire?array[J].?Materials?Letters,?89?(2012)?176–179.）利用氧化鋁模板法制備了納米銅線，再經疊氮化制備了疊氮化銅納米線。上述研究中均采用了疊氮酸氣體與納米銅或氧化銅粒子的疊氮化反應，由于疊氮酸氣體有毒，與銅、鐵、鎳等金屬劇烈反應形成金屬疊氮化物，而且與水、油脂等物質接觸會發生爆炸。在為數不多的文獻報道中也沒有相應的合成實驗裝置，因此，設計安全性高的合成裝置是疊氮化過程的關鍵。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于合成疊氮化銅的方法及裝置，以期解決疊氮化銅合成時危險性高的問題，為新型綠色起爆藥的制備提供新工藝和新技術。

實現本發明的技術方案為：

????一種用于合成疊氮化銅的裝置，所述裝置包括疊氮酸發生裝置、疊氮化裝置和尾氣吸收裝置，所述疊氮酸發生裝置包括包括集熱式磁力攪拌器、反應器、直角彎管、干燥管、“S”型玻璃彎管和氮氣發生裝置，所述疊氮化裝置包括防爆球，，所述氮氣發生裝置、反應器、直角彎管、干燥管、“S”型玻璃彎管、防爆球，所述防爆球為兩端開口的球形結構，上端和下端分別有連接口，上接口直徑較大，便于樣品的放置和取出，下接口直徑較小，且防爆球底端伸入內部一段距離?，這種結構可以將銅片放在中間玻璃柱與防爆球之間，起到固定銅片的作用。所述氮氣發生裝置、反應器、直角彎管、干燥管、“S”型玻璃彎管、防爆球、尾氣吸收裝置依次相連，所述反應器固定于集熱式磁力攪拌器內。

????其中，所述集熱式磁力攪拌器具有溫度控制器和油浴鍋功能，反應器為三口燒瓶，溫度計通過一磨口玻璃塞連接到三口燒瓶。

所述防爆球為兩端開口的球形結構，上端和下端分別有連接口，上接口直徑較大，便于樣品的放置和取出，下接口直徑較小，且防爆球底端接頭伸入內部一段距離，伸入內部的玻璃管管壁處開有小孔，這種結構可以防止樣品底部氣流過大，樣品放置不穩的問題，同時使得樣品與氣體充分接觸反應。

所述氮氣發生裝置為氮氣瓶。

所述反應器、直角彎管、干燥管、“S”型玻璃彎管、防爆球、防倒吸球、燒杯均采用玻璃材質，接口之間的密封均設計為玻璃磨口連接密封。

????上述裝置用來合成疊氮化銅，具體步驟如下：

(1)在三頸燒瓶中加入疊氮化鈉和硬脂酸，在干燥管中加入干燥劑，然后在防爆球中加入預先制備好的具有微納結構的多孔銅樣品，配制好堿溶液倒入燒杯中，連接好整個裝置；

(2)打開氮氣瓶氣閥以緩慢的速度通入氮氣，排出整個裝置內部的空氣及雜質氣體，并檢驗裝置的氣密性；?

(3)升溫反應，反應過程中產生HN₃，恒溫反應一段時間后，關閉氮氣閥，使產生的HN₃充分與多孔銅進行反應；

(4)反應結束后再次打開氮氣閥，緩慢通入氮氣驅除剩余HN₃令燒杯中的堿液充分吸收、銷爆，打開通風設備，減壓通風后，從防爆球中取出疊氮化銅樣品；

(5)三頸燒瓶內的殘余固體先用次氯酸鈉溶液處理，廢液廢渣做單獨處理。