[發明專利]一種用于合成疊氮化銅的方法及裝置

無效

• 申請號: 201410095705.6
• 申請日: 2014-03-17
• 公開（公告）號: CN103864034A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 葉迎華;李娜;胡艷;朱朋;許建兵
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01B21/08
• 分類號: C01B21/08
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種用于合成疊氮化銅的裝置，其特征在于，所述裝置包括疊氮酸發生裝置、疊氮化裝置和尾氣吸收裝置，所述疊氮酸發生裝置包括集熱式磁力攪拌器（1）、反應器（2）、直角彎管（4）、干燥管（5）、“S”型玻璃彎管（6）和氮氣發生裝置（10），所述疊氮化裝置包括防爆球(7)，所述防爆球（7）為兩端開口的球形結構，上端和下端分別有連接口，所述氮氣發生裝置（10）、反應器（2）、直角彎管（4）、干燥管（5）、“S”型玻璃彎管（6）、防爆球(7)、尾氣吸收裝置依次相連，所述反應器（2）固定于集熱式磁力攪拌器（1）內。

2.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于：所述反應器（2）為三口燒瓶、三口燒瓶其中一個磨口通過玻璃塞連接溫度計（3）。

3.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于：所述尾氣收集裝置包括燒杯（9）和放置在燒杯（9）內的倒吸球（8）。

4.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于：所述防爆球（7）為兩端開口的球形結構，上端和下端分別有連接口，上接口(71)直徑較大，便于樣品的放置和取出，下接口(72)直徑較小，且防爆球底端伸入內部一段距離，伸入防爆球內部的玻璃管管壁處開有小孔(73)。

5.根據權利要求1所述的反應裝置，其特征在于：氮氣發生裝置（10）為氮氣瓶。

6.根據權利要求3所述的反應裝置，其特征在于：所述反應器（2）、直角彎管（4）、干燥管（5）、“S”型玻璃彎管（6）、防爆球(7)、防倒吸球(8)、燒杯(9)均采用玻璃材質，接口之間的密封均為玻璃磨口連接密封。

7.一種用于合成疊氮化銅的方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)在反應器中加入疊氮化鈉和硬脂酸，在干燥管中加入干燥劑，然后在防爆球中加入預先制備好的具有微納結構的多孔銅，配制好堿溶液倒入燒杯中，連接好整個裝置，所述裝置包括疊氮酸發生裝置、疊氮化裝置和尾氣吸收裝置，所述疊氮酸發生裝置包括集熱式磁力攪拌器（1）、反應器（2）、直角彎管（4）、干燥管（5）、“S”型玻璃彎管（6）和氮氣發生裝置（10），所述疊氮化裝置包括防爆球(7)，所述防爆球（7）為兩端開口的球形結構，上端和下端分別有連接口，所述氮氣發生裝置（10）、反應器（2）、直角彎管（4）、干燥管（5）、“S”型玻璃彎管（6）、防爆球(7)、尾氣吸收裝置依次相連，所述反應器（2）固定于集熱式磁力攪拌器（1）內；

(2)打開氮氣發生裝置以緩慢的速度通入氮氣，排出整個裝置內部的空氣及雜質氣體，并檢驗裝置的氣密性；?

(3)升溫反應，反應過程中產生HN₃，恒溫反應一段時間后，關閉氮氣閥，使產生的HN₃充分與多孔銅進行反應；

(4)反應結束后再次打開氮氣閥，緩慢通入氮氣驅除剩余HN₃令燒杯中的堿液充分吸收、銷爆，打開通風設備，減壓通風后，從防爆球中取出疊氮化銅樣品；

(5)三頸燒瓶內的殘余固體先用次氯酸鈉溶液處理，廢液廢渣做單獨處理。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（1）中疊氮化鈉與硬脂酸的質量比為1:5.5，多孔銅質量10mg。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（3）中升溫反應溫度保持130~140℃。