[發明專利]基于LC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法

有效

• 申請號: 201410094992.9
• 申請日: 2014-03-16
• 公開（公告）號: CN103837617A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 劉珊珊;李中皓;楊飛;唐綱嶺;邊照陽;范子彥;王穎;張艷革;張洪非;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種基于LC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：是一種樣品在模擬條件下釋放的光引發劑目標物經改性聚苯醚MPPO吸附后，用乙腈對MPPO進行溶劑提取，上清液濃縮后過濾以液相色譜-串聯質譜法（LC-MS/MS）測定印刷包裝材料中光引發劑特定遷移量的方法，具體步驟如下：

a、樣品準備：稱取約MPPO，均勻平鋪至遷移裝置底部，將包裝紙樣品裁剪后平鋪在MPPO上面，密封遷移裝置后待進行遷移實驗；?

b、遷移實驗：將遷移裝置進行加熱進行遷移實驗，取出冷卻至室溫；

c、振蕩萃取：將遷移裝置中的MPPO轉移到具塞離心管中，加入一定體積的乙腈，于渦旋振蕩儀上以2000?r/min的速率渦旋振蕩10?min，再以8000?r/min離心5?min；

d、濃縮：取1-4?mL的提取液置于氮吹儀上濃縮至1mL，經0.22?μm有機相濾膜過濾后進行LC-MS/MS分析；

e、基質標準工作溶液的配置：分別稱取0.05?g（精確至0.1?mg）各種光引發劑純品，置于10?mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成濃度為5?mg/mL的單一標準溶液；然后配成混合標準溶液的乙腈溶液，并最終配制成具有濃度梯度的純乙腈配制的各種光引發劑的標準工作溶液；稱取空白MPPO，重復c、d步驟，將提取液濃縮吹干后，再以各級純乙腈配制的標準工作溶液復溶，最終配制成具有同樣濃度梯度的各種光引發劑的基質標準工作溶液；

f、LC-MS/MS測定：吸取配制好的不同濃度的基質標準工作溶液，過0.22?μm有機濾膜后，注入LC-MS/MS進行分析；

g、結果的計算：以基質配標外標法進行光引發劑目標物的定量分析，即以光引發劑的二級選擇離子峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；對提取后的樣品進行測定，測得光引發劑的二級選擇離子峰面積，代入標準曲線，求得樣品中光引發劑的特定遷移量；最終遷移量結果以單位面積包裝光引發劑的遷移量（即mg/dm²）或單位質量改性聚苯醚中光引發劑的含量（mg/kg）計。

2.根據權利要求1所述的基于LC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：改性聚苯醚MPPO與包裝紙樣品的投放比例是1g改性聚苯醚MPPO對應0.25dm²包裝紙樣品面積。

3.根據權利要求1所述的基于LC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：所述遷移裝置為能夠密閉的具蓋培養皿或具塞稱量瓶。

4.根據權利要求1所述的基于LC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：萃取時所用乙腈溶劑體積與改性聚苯醚質量的比10mL:1g。

5.根據權利要求1所述的基于LC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：基質標準工作溶液的配制方式如下：分別稱取0.05?g（精確至0.1?mg）各種光引發劑純品，置于10?mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成濃度為5?mg/mL的單標；分別將每種單標準確移取1?mL，置于50mL容量瓶中，以乙腈定容，配制成各目標物濃度為100?μg/mL的混合標準溶液Ⅰ；然后準確移取1?mL混合標準溶液Ⅰ，置于10?mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成各目標物濃度為1?μg/mL的混合標準溶液Ⅱ；

基質標準溶液Ⅰ的配制：準確移取0.01?mL、0.02?mL、0.05?mL、0.10?mL和0.20?mL的混合標準溶液Ⅰ，用乙腈定容于10?mL，即得純溶劑配制的系列標準工作溶液，稱取空白MPPO，重復c、d步驟，將1mL提取液濃縮吹干后，再以1mL純乙腈配制的標準工作溶液復溶，最終配制的基質系列標準溶液Ⅰ濃度為：100?ng/mL、200?ng/mL、500?ng/mL、1000?ng/mL、2000?ng/mL；

基質標準溶液Ⅱ的配制：準確移取0.01?mL、0.02?mL、0.05?mL、0.10?mL和0.20?mL的混合標準溶液Ⅱ，用乙腈定容于2.5?mL，即得純溶劑配制的系列標準工作溶液，稱取空白MPPO，重復c、d步驟，將4?mL提取液濃縮吹干后，再以1mL純乙腈配制的標準工作溶液復溶，最終配制的基質系列標準溶液Ⅱ濃度為：4?ng/mL、8?ng/mL、20?ng/mL、40?ng/mL、80?ng/mL、200?ng/mL。