[發(fā)明專利]一種鈀/樹脂碳催化劑的制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410094942.0 | 申請日： | 2014-03-14 |
| 公開（公告）號： | CN103894188A | 公開（公告）日： | 2014-07-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蘇黨生;蘇利群;周哲 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京中贏納米新材料有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/44 | 分類號： | B01J23/44;C07C63/26;C07C51/487;C07C35/08;C07C29/145;C07C211/46;C07C209/36;C07C211/58;C07C209/38;C07C211/55;C07C5/03;C07C13/40;C07C209/4 |
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| 地址： | 210048 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 樹脂 催化劑 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種鈀/樹脂碳催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法中采用樹脂碳為載體，貴金屬鈀為活性組分，其中鈀質(zhì)量占總含量的0.5%~15%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈀/樹脂碳催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
1）將樹脂碳放入容器中，向容器中加入去離子水，去離子水與樹脂碳的質(zhì)量比為5：1~12：1，向樹脂碳中加入去離子水后，在25?℃的環(huán)境下攪拌20?min使其漿化；
2）在攪拌狀態(tài)下，向漿液中加入濃度為0.1~2.0?mol/L鈀化合物水溶液，滴加結(jié)束后攪拌0.5~2h；
3）保持攪拌，向步驟（2）中的懸浮液中滴加濃度為1~5?mol/L的堿溶液，滴加速度為10~60?mL/h，調(diào)節(jié)Ph=8~12；
4）滴加含有還原劑的水溶液，滴加結(jié)束后以2-5?℃/min的升溫速率將溫度升至60~100?℃；
5）用冰浴將物料快速冷卻至25?℃以下，然后過濾，用去離子水洗滌，直至濾液中沒有氯離子，在60~90?℃下真空干燥后得到鈀/樹脂碳碳催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鈀/樹脂碳催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中所述的鈀化合物為醋酸鈀、硝酸鈀、氯鈀酸、氯化鈀中的任一種或者幾種組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種鈀/樹脂碳催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3中所述的堿溶液為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的任一種或者幾種組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種鈀/樹脂碳催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟4中所述的還原劑為甲酸、甲醛、甲酸鈉、硼氫化鈉中的任一種或者幾種組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種鈀/樹脂碳催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中滴加速度為5?~60?mL/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種鈀/樹脂碳催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，滴加還原劑與鈀化合物的摩爾比為1:1~3:1，濃度為0.1~0.5?mol/L，滴加速度為20~120?mL/h。
8.采用權(quán)利要求1-7所述制備方法得到的鈀/樹脂碳催化劑在醛或酮的還原、硝基或亞硝基的還原、碳碳或碳氮雙鍵的加氫、碳碳或碳氮三鍵的加氫、鹵代芳香族化合物加氫脫鹵素、還原硝酸根離子制羥胺、氫解反應(yīng)、醛的氧化、松香歧化反應(yīng)、偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用。
9.采用權(quán)利要求1-7所述制備方法得到的鈀/樹脂碳催化劑，其特征在于，樹脂碳負載鈀催化劑中鈀晶粒平均粒徑為3.8~4.0?nm。
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