[發明專利]基于GC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法

有效

• 申請號: 201410094941.6
• 申請日: 2014-03-16
• 公開（公告）號: CN103822990A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 劉珊珊;李中皓;楊飛;范子彥;邊照陽;王穎;張艷革;張洪非;唐綱嶺;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種基于GC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：是一種樣品在模擬條件下釋放的光引發劑目標物經改性聚苯醚MPPO吸附后，用乙腈對MPPO進行溶劑提取，上清液進行溶劑置換后過濾以氣相色譜-串聯質譜法（GC-MS/MS）測定印刷包裝材料中光引發劑特定遷移量的方法，具體步驟如下：

a、內標溶液的配制：配制氘代蒽濃度為5?μg/mL的乙腈溶液；

b、樣品準備：稱取?MPPO，均勻平鋪至遷移裝置底部，將包裝紙樣品裁剪后平鋪在MPPO上面，密封遷移裝置后待進行遷移實驗；?

c、遷移實驗：將遷移裝置進行加熱進行遷移實驗，取出冷卻至室溫；

d、振蕩萃取：將遷移裝置中的MPPO轉移到具塞離心管中，加入乙腈和100?μL內標溶液，于渦旋振蕩儀上以2000?r/min的速率渦旋振蕩10?min，再以8000?r/min離心5?min；

e、溶劑置換：取1-4?mL提取液置于氮吹儀上吹干，再用1?mL?正己烷-乙酸乙酯（3:7，v/v）溶液復溶，經0.22?μm有機相濾膜過濾后進行GC-MS/MS分析；

f、準備標準工作溶液：分別稱取0.05?g各種光引發劑純品，置于10?mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成濃度為5?mg/mL的單標；然后配成混標的乙腈溶液，用正己烷-乙酸乙酯（3:7，v/v）稀釋并最終配制成具有濃度梯度的各種光引發劑的標準工作溶液；

g、GC-MS/MS測定：吸取配制好的不同濃度的標準工作溶液，過0.22?μm有機濾膜后，注入GC-MS/MS進行分析;

h、結果的計算:以內標法進行光引發劑目標物的定量分析，即以光引發劑和內標氘代蒽的二級選擇離子峰面積比對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；對提取后的樣品進行測定，測得光引發劑和內標氘代蒽的二級選擇離子峰面積比，代入標準曲線，求得樣品中光引發劑的特定遷移量，最終遷移量以單位面積包裝材料光引發劑的遷移量（即mg/dm²）或單位質量改性聚苯醚中光引發劑的含量（即mg/kg）計。

2.根據權利要求1所述的基于GC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：改性聚苯醚MPPO與包裝紙樣品的投放比例是1g改性聚苯醚MPPO對應0.25dm²包裝紙樣品面積。

3.根據權利要求1所述的基于GC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：所述遷移裝置為能夠密閉的具蓋培養皿或具塞稱量瓶。

4.根據權利要求1所述的基于GC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：萃取時所用乙腈溶劑體積與改性聚苯醚質量的比10mL:1g。

5.根據權利要求1所述的基于GC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：標準工作溶液的配制方式如下：分別稱取0.05?g各種光引發劑純品，置于10?mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成濃度為5?mg/mL的單標；分別將每種單標準確移取1?mL，置于50mL容量瓶中，以乙腈定容，配制成各目標物濃度為100?μg/mL的混合標準溶液Ⅰ；然后準確移取0.1?mL混合標準溶液Ⅰ，置于10?mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成各目標物濃度為1?μg/mL的混合標準溶液Ⅱ；準確移取0.01?mL、0.02?mL、0.05?mL、0.10?mL和0.20?mL的混合標準溶液Ⅰ，準確加入100?μL內標溶液，用正己烷-乙酸乙酯（3：7，v/v）定容至10?mL，即得系列標準工作溶液Ⅰ；準確移取0.01?mL、0.02?mL、0.05?mL、0.10?mL和0.20?mL的混合標準溶液Ⅱ，準確加入100?μL內標溶液，用正己烷-乙酸乙酯（3：7，v/v）定容至2.5mL，即得系列標準工作溶液Ⅱ；配制的系列標準溶液Ⅰ的濃度為：100?ng/mL、200?ng/mL、500?ng/mL、1000?ng/mL、2000?ng/mL；配制的系列標準溶液Ⅱ的濃度為：4?ng/mL、8?ng/mL、20?ng/mL、40?ng/mL、80?ng/mL、200?ng/mL。

6.根據權利要求1所述的基于GC-MS/MS技術分析印刷包裝紙中光引發劑向MPPO遷移量的方法，其特征在于：GC-MS/MS測定時條件如下，

采用的色譜條件為：色譜柱：DB-5MS彈性毛細管色譜柱（30?m×0.25?mm×0.25?μm）；進樣口溫度：300?℃；程序升溫：初始溫度70?℃，以10?℃/min升至300?℃，保持5?min；柱后程序：300?℃，保持5?min；不分流進樣，不分流時間1?min；載氣：氦氣（純度為99.999%）；恒流模式，流速為1.0?mL/min；進樣量：1?μL；總運行時間為33?min；

采用的質譜條件為：EI電離模式，電離能70?eV；燈絲電流：50?μA；離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：300℃；Q2碰撞氣：氬氣，碰撞池壓力為1.0?mTorr；溶劑延遲6?min；掃描方式?：多反應監測（MRM）。