[發明專利]一種石墨烯-多元金屬正極材料的制備方法有效
| 申請號: | 201410091313.2 | 申請日: | 2014-03-12 |
| 公開(公告)號: | CN103811749A | 公開(公告)日: | 2014-05-21 |
| 發明(設計)人: | 張萍 | 申請(專利權)人: | 張萍 |
| 主分類號: | H01M4/505 | 分類號: | H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石墨 多元 金屬 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種石墨烯-多元金屬正極材料的制備方法,該方法包括如下步驟:
(1)制備多元金屬正極材料
該多元金屬正極材料的化學式為Li1-xMgxMn1-yAlyCo1-zZrzO4,其中:x=0.2-0.25,y=0.1-0.3,z=0.05-0.1,按照上述化學式中的Li、Mg、Mn、Al、Co、Zr的摩爾量稱取氫氧化鋰、氧化鎂、氧化錳、氫氧化鋁、氧化鈷和氧化鋯,機械混合,在行星式球磨機中以轉速400-500r/min球磨6-8h;
球磨后置于真空干燥機中在150-200℃的溫度干燥12-18h得到粉料,將所得粉料用粉碎設備粉碎;
將粉碎后的粉料置于還原氣氛爐中在900-1000℃的溫度下燒結5-6h,得到多元金屬正極材料;
(2)制備石墨烯
按照1∶3-5的質量比稱取石墨和高錳酸鉀,先將石墨加入到體積比為2-3∶1的95wt%放入濃硫酸和60wt%的濃硝酸的混合液中,然后逐步加入高錳酸鉀,進行氧化反應,控制反應溫度為1-2℃,反應24-36h后,依次用15wt%的稀鹽酸溶液、去離子水反復清洗至無氯離子檢出及pH值達中性,然后在真空烘干、粉碎,得到氧化石墨粉末;
將氧化石墨粉末,在1000-1100℃、空氣氣氛下經10-20秒的快速熱處理后,得到可剝離石墨;
將可剝離石墨分散于無水乙醇中,置于300-500W功率的超聲波條件下分散處理2-3h,得到石墨烯懸浮液,然后真空低溫干燥,得到粉末狀石墨烯;
(3)將上述粉末狀石墨烯與聚乙二醇按1∶1-2的重量比相混合并超聲分散到乙醇中,形成導電石墨烯分散液;
將上述多元金屬正極材料與導電石墨烯分散液按重量比100∶3-5的比例混合,將混合料在行星球磨機中以轉速400-500r/min球磨10-15h;將球磨后的物質干燥后,在高純氮氣流中進行熱處理燒結,以5-10℃/min速率升溫,在溫度750-800℃恒溫燒結10-15h,以10-15℃/min降溫,制備得到產品。
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