[發(fā)明專利]碲鋅鎘晶體中常量鎘和鋅的測試方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410091151.2
• 申請(qǐng)日: 2014-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN104914093B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝增春;萬小紅;朱劉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78
• 代理公司: 北京五洲洋和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11387
• 代理人: 張向琨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析方法領(lǐng)域，尤其涉及一種碲鋅鎘晶體中常量鎘和鋅的測試方法。

背景技術(shù)

碲鋅鎘（Cd_1-xZn_xTe，簡寫為CZT）單晶體是一種性能優(yōu)異的三元化合物半導(dǎo)體室溫核輻射探測器材料，廣泛應(yīng)用于核安全、環(huán)境監(jiān)測、天體物理和醫(yī)學(xué)成像等領(lǐng)域。目前，CZT探測器成為世界各國研究的熱點(diǎn)之一。CZT單晶體中Cd和Zn含量的不同會(huì)顯著影響CZT單晶體的性能，因此準(zhǔn)確測定CZT中Cd和Zn的含量，是合成特定性能的CZT單晶體的關(guān)鍵之一。

測定鎘和鋅的含量的常用方法有乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡(luò)合滴定法、強(qiáng)堿分離分別滴定法、碘化鉀置換滴定法、碘化鉀-磺基水楊酸置換滴定法和氨荒丙酸銨置換滴定法等。其中吳利剛（顏料中鎘和鋅含量的測定——EDTA-DDTC法，化學(xué)世界，1992，05，223-224）報(bào)道了兩步法測定顏料中鎘和鋅含量的方法：先用EDTA在弱酸性條件下掩蔽干擾離子測定鎘和鋅的總含量；然后取另外一份溶液在pH=10的條件下用EDTA絡(luò)合滴定堿金屬離子、鎘和鋅的總含量，之后用二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC鈉鹽）置換出鎘，同時(shí)釋放出等量的EDTA，再用硫酸鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定EDTA，得到鎘的含量，最后用差量法計(jì)算出鋅的含量。此方法步驟較多，且CZT單晶中Te的含量在50%以上時(shí)，在弱酸條件下會(huì)生成白色的氧化物沉淀，干擾滴定終點(diǎn)的觀察使終點(diǎn)變色不靈敏，無法進(jìn)行準(zhǔn)確滴定。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于背景技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種碲鋅鎘晶體中常量鎘和鋅的測試方法，其能簡化實(shí)驗(yàn)步驟，提高效率，降低分析成本，同時(shí)有利于滴定終點(diǎn)的觀察，減小相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種碲鋅鎘晶體中常量鎘和鋅的測試方法，包括步驟：

步驟一，取適量待測碲鋅鎘晶體樣品溶液或取適量待測碲鋅鎘晶體固體樣品經(jīng)溶解后得到的溶液，加入氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值至中性，再加入適量氨水-氯化銨緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為10并保持穩(wěn)定；

步驟二，向溶液中加入適量表面活性劑，然后加入適量鉻黑T指示劑，再用絡(luò)合劑EDTA絡(luò)合滴定，使溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，絡(luò)合劑EDTA的摩爾濃度為C₁，用量為V₁，則鎘和鋅總的物質(zhì)的量n_Cd+Zn由公式（1）計(jì)算：

n_Cd+Zn(mol)=V₁(ml)×C₁(mol/L)×10^-3 （1）；

步驟三，加入適量DDTC鈉鹽，使其充分溶解，DDTC鈉鹽選擇性地沉淀鎘并釋放出等量的EDTA，用硝酸鎂溶液滴定EDTA至溶液變?yōu)闇\紅色，硝酸鎂溶液的摩爾濃度為C₂，用量為V₂，則鎘的物質(zhì)的量n_Cd由公式（2）計(jì)算：

n_Cd(mol)=V₂(ml)×C₂(mol/L)×10^-3 （2），

則鎘的質(zhì)量m_Cd由公式（3）計(jì)算：

m_Cd(g)=n_Cd(mol)×112.411(g/mol) （3）；

步驟四，根據(jù)差量法將鎘和鋅的總的物質(zhì)的量減去鎘的物質(zhì)的量得到鋅的物質(zhì)的量n_Zn，為公式（4）：

n_Zn(mol)=n_Cd+Zn(mol)-n_Cd(mol) （4）；

則鋅的質(zhì)量m_Zn由公式（5）計(jì)算：

m_Zn(g)=n_Zn(mol)×65.38(g/mol) （5）。

本發(fā)明的有益效果為：

1.本發(fā)明在弱堿性條件下加入表面活性劑，抑制了Te水解帶來的干擾，使得反應(yīng)得以定量計(jì)算，解決了CZT晶體在弱酸性條件下強(qiáng)烈水解導(dǎo)致滴定無法進(jìn)行的難題。

2.本發(fā)明中表面活性劑的加入同時(shí)提高了指示劑的靈敏度，有利于滴定終點(diǎn)的觀察，減小了相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，鎘的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.2%，鋅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過4.2%，鎘和鋅的加標(biāo)回收率為90%～110%。

3.本發(fā)明的碲鋅鎘晶體中常量鎘和鋅的測試方法簡化了實(shí)驗(yàn)步驟，提高了效率，降低了分析成本。