[發明專利]一種分離式PO43-離子選擇性微電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201410090808.3
• 申請日: 2014-03-12
• 公開（公告）號: CN103868968A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 呂永濤;王磊;趙潔;鞠愷;苗瑞;王旭東;孫婷
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術領域

本發明屬于環境技術領域，主要涉及一種分離式PO₄^3-離子選擇性微電極及其制備方法。

背景技術

廢水中的磷除了極少部分用于生物合成外，大部分以磷酸鹽的形式隨水排出。當水體中氮、磷濃度同時超標，易誘發水體發生富營養化，不僅影響水質，而且可能加速自然水體的消亡，帶來嚴重的生態問題。研究表明，遏制水體富營養化，通過控制水體中磷酸鹽濃度的方法更有效。據報道，水體中磷含量低于0.5mg/L時，能控制藻類過度生長；低于0.05mg/L時，藻類幾乎停止生長。與化學除磷方法相比，生物除磷具有除磷效率高、處理成本低和操作方便的優點，因此，生物除磷成為廢水生物處理的一個重要研究方向。

PO₄^3-是廢水中磷的主要存在形式之一，生物除磷是利用特種微生物將廢水中的磷酸鹽逆濃度梯度吸入體內，而后通過排泥的方式達到廢水除磷的目的。目前，對廢水生物除磷的研究多通過測定廢水中PO₄^3-的濃度，而對污泥內部PO₄^3-的測定卻無能為力。

PO₄^3-離子選擇性微電極能在不破壞污泥形態結構的前提下，連續測定污泥基團內部磷酸鹽（含偏磷酸鹽）濃度的空間分布規律和特征，可作為探索廢水除磷機理強有力的技術方法。因此，開發一種PO₄^3-離子選擇性微電極，通過連續測定污泥基團內部磷酸鹽濃度的空間分布特征，一方面為深化人們對傳統生物除磷機理的認識、優化除磷系統操作條件提供理論依據，另一方面對揭示和闡明生物除磷新機理具有重要意義和價值。

發明內容

針對廢水生物除磷機理研究技術手段存在的缺陷和不足，本發明的目的在于，提供一種分離式PO₄^3-離子選擇性微電極及其制備方法，該微電極能在不破壞污泥形態結構的前提下，連續測定污泥基團內部磷酸鹽（含偏磷酸鹽）濃度的空間分布規律和特征。

為了實現上述任務，本發明采取如下的技術解決方案：

一種分離式PO₄^3-離子選擇性微電極，該微電極包括一個管狀錐形玻璃管，所述管狀錐形玻璃管上部為圓柱形端面，底部為錐形尖端；管狀錐形玻璃管內部貫穿有一根中部纏繞連接的金屬絲，該纏繞連接的金屬絲一端為鈷絲，另一端為細銅絲，鈷絲從管狀錐形玻璃管的錐形尖端伸出并被錐形尖端緊密包裹，細銅絲從管狀錐形玻璃管的圓柱形端面伸出與微電壓計相接；管狀錐形玻璃管內部充有包裹鈷絲及纏繞端的鉍合金，管狀錐形玻璃管圓柱型端面用環氧樹脂封閉并固定細銅絲。

本發明分離式PO₄^3-離子選擇性微電極進一步的特征在于：

所述管狀錐形玻璃管的材質為鉛玻璃，鈷絲尖端直徑為5～10μm。

相應地，本發明還公開了一種分離式PO₄^3-離子選擇性微電極的制備方法，包括下述步驟：

1）鈷絲制備：將直徑為1mm的鈷絲切至2～3cm長度，用砂紙拋光去除外部氧化層后，再用去離子水沖洗后烘干；

2）蝕刻鈷絲：將鈷絲1～2cm的長度置于沸騰的王水中進行腐蝕，腐蝕尖端的直徑細至5～10μm后取出，用去離子水沖洗干凈；

3）拉制管狀錐形玻璃管：將兩個自耦調壓器串聯，用微型操作器將玻璃管固定在加熱線圈的中部，打開電源后，在玻璃管受熱將要墜下時，迅速關掉電源，玻璃管墜下，完成玻璃管的拉制，得到尖端直徑約為100μm的錐形玻璃管；

4）安裝鈷絲：將步驟2）得到的鈷絲未腐蝕的一端與細銅絲纏繞連接，并將鈷絲端從步驟3）得到的管狀錐形玻璃管圓柱形端面插入至其錐形尖端；

5）管狀錐形玻璃管錐形尖端包裹鈷絲：將步驟4）所得到含有鈷絲的管狀錐形玻璃管尖端朝上，用微型操作器將其固定在加熱線圈中部進行二次拉制，打開電源后，在管狀錐形玻璃管受熱將要墜下時，迅速增大一級電壓，管狀錐形玻璃管墜下，得到尖端緊密包裹鈷絲的管狀錐形玻璃管；

6）修飾尖端：用刀片將步驟5）得到包裹鈷絲的管狀錐形玻璃管尖端玻璃毛刺刮除，使鈷絲尖端露出；