[發明專利]一種分離式PO₄^3-離子選擇性微電極及其制備方法有效

申請號：	201410090808.3	申請日：	2014-03-12
公開（公告）號：	CN103868968A	公開（公告）日：	2014-06-18
發明（設計）人：	呂永濤;王磊;趙潔;鞠愷;苗瑞;王旭東;孫婷	申請（專利權）人：	西安建筑科技大學
主分類號：	G01N27/333	分類號：	G01N27/333
代理公司：	西安通大專利代理有限責任公司 61200	代理人：	蔡和平
地址：	710055***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種分離 po sub sup 離子選擇性微電極及其制備方法
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【權利要求書】：

1.一種分離式PO₄^3-離子選擇性微電極，該微電極包括一個管狀錐形玻璃管（501），其特征在于，所述管狀錐形玻璃管（501）上部為圓柱形端面，底部為錐形尖端；管狀錐形玻璃管（501）內部貫穿有一根中部纏繞連接的金屬絲，該纏繞連接的金屬絲一端為鈷絲（502），另一端為細銅絲（503），鈷絲（502）從管狀錐形玻璃管（501）的錐形尖端伸出并被錐形尖端緊密包裹，細銅絲（503）從管狀錐形玻璃管（501）的圓柱形端面伸出與微電壓計相接；管狀錐形玻璃管（501）內部充有包裹鈷絲及纏繞端的鉍合金（504），管狀錐形玻璃管（501）圓柱型端面用環氧樹脂（505）封閉并固定細銅絲（503）。

2.如權利要求1所述的一種分離式PO₄^3-離子選擇性微電極，其特征在于，所述的管狀錐形玻璃管的材質為鉛玻璃。

3.如權利要求1所述的分離式PO₄^3-離子選擇性微電極，其特征在于，所述鈷絲（502）尖端直徑為5～10μm。

4.一種分離式PO₄^3-離子選擇性微電極的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

1）鈷絲制備：將直徑為1mm的鈷絲切至2～3cm長度，用砂紙拋光去除外部氧化層后，再用去離子水沖洗后烘干；

2）蝕刻鈷絲：將鈷絲1～2cm的長度置于沸騰的王水中進行腐蝕，腐蝕尖端的直徑細至5～10μm后取出，用去離子水沖洗干凈；

3）拉制管狀錐形玻璃管：將兩個自耦調壓器串聯，一級調壓器和二級調壓器分別調至220V和15V，用微型操作器將玻璃管固定在加熱線圈的中部，打開電源后，玻璃管受熱，在將要墜下時，迅速關掉電源，玻璃管墜下，完成玻璃管的拉制，修剪尖端，得到尖端直徑為100μm的錐形玻璃管；

4）安裝鈷絲：將步驟2）得到的鈷絲未腐蝕的一端與一根細銅絲纏繞連接，并將鈷絲端從步驟3）得到的管狀錐形玻璃管圓柱形端面插入至其錐形尖端；

5）管狀錐形玻璃管錐形尖端包裹鈷絲：將步驟4）所得到含有鈷絲的管狀錐形玻璃管尖端朝上，用微型操作器將其固定在加熱線圈中部進行二次拉制，打開電源后，管狀錐形玻璃管受熱，在將要墜下時，迅速將二級調壓器的電壓增大至250V，管狀錐形玻璃管墜下，得到尖端緊密包裹鈷絲的錐形玻璃管；

6）尖端修整：用刀片將步驟5）得到的包裹鈷絲的管狀錐形玻璃管尖端玻璃毛刺刮除，使鈷絲尖端露出；

7）裝配電極：在管狀錐形玻璃管中加入鉍合金，利用外部熱源使其融化，并在管狀錐形玻璃管圓柱形端面處充氣加壓使鉍合金填充至其尖端并包裹住鈷絲及纏繞端，管狀錐形玻璃管圓柱形端面用環氧樹脂封閉并固定細銅絲，即制得分離式PO₄^3-離子選擇性微電極。

5.如權利要求3所述的分離式PO₄^3-離子選擇性微電極的制備方法，其特征在于，所述鈷絲的純度達到98.5%以上。

6.如權利要求3所述的分離式PO₄^3-離子選擇性微電極的制備方法，其特征在于，所述充有鉍合金的管狀錐形玻璃管，鉍合金的填充長度為3～4cm。