[發(fā)明專利]一種CO2微電極及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410090806.4
• 申請(qǐng)日: 2014-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN103868965A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂永濤;王磊;鞠愷;王旭東;苗瑞;孫婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安建筑科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)與環(huán)境微生物技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種CO₂微電極及其制備方法。

背景技術(shù)

二氧化碳（CO₂）是主要的溫室氣體之一，研究表明，水處理過(guò)程是CO₂的釋放源之一。在廢水生物處理過(guò)程中，一方面，CO₂是生物呼吸作用的產(chǎn)物，在廢水的好氧生物處理過(guò)程中，大約有50%的有機(jī)碳被轉(zhuǎn)化為CO₂釋放到大氣環(huán)境中；另一方面，CO₂是廢水處理中自養(yǎng)菌合成細(xì)胞物質(zhì)的碳源之一，例如，硝化菌等以無(wú)機(jī)化合物（如：CO₂、HCO₃^-）作為碳源進(jìn)行生物的合成代謝。

目前，對(duì)廢水生物除碳的研究多停留在宏觀層面，利用傳統(tǒng)的測(cè)試手段對(duì)進(jìn)出水有機(jī)物濃度（COD）進(jìn)行測(cè)定從而推算系統(tǒng)的除碳效果，而對(duì)污泥基團(tuán)內(nèi)部CO₂的產(chǎn)生、消耗及傳質(zhì)等的研究因缺乏有效的技術(shù)手段而欠深入。測(cè)定過(guò)程保持原有樣品的形態(tài)結(jié)構(gòu)是實(shí)現(xiàn)微觀樣品內(nèi)部物質(zhì)分布與機(jī)理研究的重要前提。CO₂微電極除了能連續(xù)測(cè)定水體中CO₂的濃度外，還能在不破壞污泥形態(tài)結(jié)構(gòu)的前提下連續(xù)測(cè)定不同形態(tài)結(jié)構(gòu)污泥（絮體污泥層、生物膜、顆粒污泥、自然水體沉積層等）內(nèi)部CO₂濃度的空間分布特征。因此，開發(fā)一種新型的CO₂微電極，不僅為自然水體、沉積層中CO₂釋放源與釋放規(guī)律研究提供了重要的手段，而且，通過(guò)測(cè)定不同污泥形態(tài)結(jié)構(gòu)內(nèi)部CO₂濃度的空間分布特征，對(duì)研究好氧處理過(guò)程中微生物的降解規(guī)律、降解動(dòng)力學(xué)以及深化水處理機(jī)理、優(yōu)化反應(yīng)器的運(yùn)行具有重要意義和價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)廢水處理過(guò)程中除碳微生態(tài)機(jī)理研究技術(shù)手段存在的缺陷和不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種CO₂微電極技術(shù)及其制備方法，該微電極能夠在不破壞污泥形態(tài)結(jié)構(gòu)的前提下，測(cè)定污泥基團(tuán)內(nèi)部CO₂濃度的空間分布規(guī)律和特征。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案：

一種CO₂微電極，該微電極包括一個(gè)管狀錐形玻璃套管，及并列置于所述管狀錐形玻璃套管管腔中的pH離子選擇微電極和Ag/AgCl參比電極；所述管狀錐形玻璃套管上部為圓柱形端面，底部為錐形尖端；圓柱形端面用環(huán)氧樹脂封閉并將pH離子選擇微電極和Ag/AgCl參比電極固定，二者導(dǎo)線端從管狀錐形玻璃套管圓柱形端面伸出與微電壓計(jì)相連；所述管狀錐形玻璃套管錐形尖端吸有硅橡膠膜，管狀錐形玻璃套管內(nèi)部充有緩沖液。

本發(fā)明微電極進(jìn)一步的特征在于：

所述管狀錐形玻璃套管尖端直徑為50～300μm。

所述pH離子選擇微電極為中心包裹一根Ag/AgCl工作電極的管狀錐形玻璃管，其錐形尖端吸有液體離子交換膜，腔內(nèi)充有膜后電解液，玻璃管圓柱形端面用環(huán)氧樹脂封閉并固定Ag/AgCl工作電極。

所述管狀錐形玻璃套管和pH離子選擇微電極套接后，pH離子選擇微電極的尖端與管狀錐形玻璃套管尖端硅橡膠膜的距離為5～30μm。

相應(yīng)地，本發(fā)明還公開了一種CO₂微電極的制備方法，包括下述步驟：

第一步，制作管狀錐形玻璃套管

1）拉制管狀錐形玻璃套管：用微型操作器將直徑為9mm的玻璃管固定在加熱線圈的中部，通電后，在玻璃管受熱融化時(shí)進(jìn)行拉制，重復(fù)拉制兩次，裁剪玻璃管尖端直徑至50～300μm，即得到管狀錐形玻璃套管；

2）尖端吸入硅橡膠膜：管狀錐形玻璃套管尖端吸入硅橡膠膜，并在空氣中放置24h完成硅橡膠膜的固化；

3）注入緩沖液：向管狀錐形玻璃套管中注入緩沖液，并充滿管狀錐形玻璃套管；

第二步，制作Ag/AgCl參比電極

取直徑為0.2mm的銀絲，表面經(jīng)細(xì)砂紙打磨后置于飽和KCl溶液中，在1.5V電壓下，以銀絲作陽(yáng)極、碳棒作陰極電鍍約2s，得到在銀絲表面鍍有一層AgCl的Ag/AgCl參比電極；

第三步，制作pH離子選擇微電極

1）拉制玻璃管：利用加熱線圈將直徑為5mm的玻璃管按照第一步步驟1）中的方法拉制成尖端直徑為6～15μm的管狀錐形玻璃管；

2）制好的管狀錐形玻璃管尖端浸入硅烷化試劑中30min，然后置于烘箱中12h，直到殘留在管狀錐形玻璃管上的硅烷化試劑揮發(fā)完全；