[發(fā)明專利]一種CO2微電極及其制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410090806.4 | 申請(qǐng)日： | 2014-03-12 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103868965A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-06-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 呂永濤;王磊;鞠愷;王旭東;苗瑞;孫婷 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西安建筑科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N27/30 | 分類號(hào)： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710055*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 co sub 微電極 及其 制備 方法 | ||
1.一種CO2微電極，該微電極包括一個(gè)管狀錐形玻璃套管（702），其特征在于，所述管狀錐形玻璃套管（702）管腔中設(shè)有并列置于其內(nèi)腔的pH離子選擇微電極（701）和Ag/AgCl參比電極（703）；所述管狀錐形玻璃套管（702）上部為圓柱形端面，底部為錐形尖端；圓柱形端面用環(huán)氧樹(shù)脂（706）封閉并將pH離子選擇微電極（701）和Ag/AgCl參比電極（703）固定，二者導(dǎo)線端從管狀錐形玻璃套管（702）圓柱形端面伸出與微電壓計(jì)相連；所述管狀錐形玻璃套管（702）的錐形尖端吸有硅橡膠膜（705），管狀錐形玻璃套管（702）內(nèi)部充有緩沖液（704）。
2.如權(quán)利要求1所述的CO2微電極，其特征在于，所述管狀錐形玻璃套管（702）尖端直徑為50～300μm。
3.如權(quán)利要求1所述的CO2微電極，其特征在于，所述pH離子選擇微電極（701）為腔內(nèi)包裹一根Ag/AgCl工作電極的管狀錐形玻璃管，其錐形尖端吸有液體離子交換膜，腔內(nèi)充有膜后電解液，圓柱形端面用環(huán)氧樹(shù)脂封閉并固定Ag/AgCl工作電極。
4.如權(quán)利要求1所述的CO2微電極，其特征在于，所述管狀錐形玻璃套管（702）和pH離子選擇微電極（701）套接后，pH離子選擇微電極（701）的尖端與管狀錐形玻璃套管（702）尖端硅橡膠膜（705）的距離為5～30μm。
5.一種CO2微電極的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：
第一步，制作管狀錐形玻璃套管
1）拉制管狀錐形玻璃套管：用微型操作器將直徑為9mm的玻璃管固定在加熱線圈的中部，通電后，在玻璃管受熱融化時(shí)進(jìn)行拉制，重復(fù)拉制兩次，裁剪玻璃管尖端直徑至50～300μm，即得到管狀錐形玻璃套管；
2）尖端吸入硅橡膠膜：管狀錐形玻璃套管尖端吸入硅橡膠膜，并在空氣中放置24h完成硅橡膠膜的固化；
3）注入緩沖液：向管狀錐形玻璃套管中注入緩沖液，并充滿管狀錐形玻璃套管；
第二步，制作Ag/AgCl參比電極
取直徑為0.2mm的銀絲，表面經(jīng)細(xì)砂紙打磨后置于飽和KCl溶液中，在1.5V電壓下，以銀絲作陽(yáng)極、碳棒作陰極電鍍2s，得到在銀絲表面鍍有一層AgCl的Ag/AgCl參比電極；
第三步，制作pH離子選擇微電極
1）拉制玻璃管：利用加熱線圈將直徑為5mm的玻璃管按照第一步步驟1）中的方法拉制成尖端直徑為6～15μm的管狀錐形玻璃管；
2）硅烷化：將拉制好的管狀錐形玻璃管尖端浸入硅烷化試劑中30min，然后置于烘箱中12h，直到殘留在管狀錐形玻璃管上的硅烷化試劑揮發(fā)完全；
3）注入膜后電解液：將pH離子選擇微電極的膜后電解液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后用1mL注射器將其注入管狀錐形玻璃管內(nèi)，并通過(guò)加壓使電解液充滿管狀錐形玻璃管的尖端；
4）吸入液體離子交換膜：在雙目顯微鏡下，用注射器抽吸的方式將液體離子交換膜吸入玻璃管的尖端，吸入的液膜長(zhǎng)度為200～300μm；
5）制作Ag/AgCl工作電極：取直徑為0.2mm的銀絲，表面經(jīng)細(xì)砂紙打磨后置于飽和KCl溶液中，在1.5V電壓下，以銀絲作陽(yáng)極、碳棒作陰極電鍍2s，得到在銀絲表面鍍有一層AgCl的Ag/AgCl工作電極；
6）將制成的Ag/AgCl工作電極插入管狀錐形玻璃管中直至接近尖端，用環(huán)氧樹(shù)脂封閉管狀錐形玻璃管圓柱形端面并固定Ag/AgCl工作電極，得到pH離子選擇微電極；
第四步，組裝CO2微電極
1）裝入pH離子選擇微電極：用微操作器將pH離子選擇微電極的錐形尖端從管狀錐形玻璃套管的圓柱形端面插入，并控制pH離子選擇微電極尖端與管狀錐形玻璃套管尖端硅橡膠膜的距離為5～30μm；
2）裝入?yún)⒈入姌O并固定：使用環(huán)氧樹(shù)脂固定并封閉pH離子選擇微電極與管狀錐形玻璃套管，再將Ag/AgCl參比電極從pH離子選擇微電極與管狀錐形玻璃套管之間插入，并浸入到緩沖液中，完成CO2微電極的制作。
6.如權(quán)利要求5所述的CO2微電極的制備方法，其特征在于，所述第一步步驟2）管狀錐形玻璃套管尖端吸入硅橡膠膜的長(zhǎng)度為25～50μm。
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