[發明專利]一種CO2微電極及其制備方法

無效

• 申請號: 201410090806.4
• 申請日: 2014-03-12
• 公開（公告）號: CN103868965A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 呂永濤;王磊;鞠愷;王旭東;苗瑞;孫婷
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種CO₂微電極，該微電極包括一個管狀錐形玻璃套管（702），其特征在于，所述管狀錐形玻璃套管（702）管腔中設有并列置于其內腔的pH離子選擇微電極（701）和Ag/AgCl參比電極（703）；所述管狀錐形玻璃套管（702）上部為圓柱形端面，底部為錐形尖端；圓柱形端面用環氧樹脂（706）封閉并將pH離子選擇微電極（701）和Ag/AgCl參比電極（703）固定，二者導線端從管狀錐形玻璃套管（702）圓柱形端面伸出與微電壓計相連；所述管狀錐形玻璃套管（702）的錐形尖端吸有硅橡膠膜（705），管狀錐形玻璃套管（702）內部充有緩沖液（704）。

2.如權利要求1所述的CO₂微電極，其特征在于，所述管狀錐形玻璃套管（702）尖端直徑為50～300μm。

3.如權利要求1所述的CO₂微電極，其特征在于，所述pH離子選擇微電極（701）為腔內包裹一根Ag/AgCl工作電極的管狀錐形玻璃管，其錐形尖端吸有液體離子交換膜，腔內充有膜后電解液，圓柱形端面用環氧樹脂封閉并固定Ag/AgCl工作電極。

4.如權利要求1所述的CO₂微電極，其特征在于，所述管狀錐形玻璃套管（702）和pH離子選擇微電極（701）套接后，pH離子選擇微電極（701）的尖端與管狀錐形玻璃套管（702）尖端硅橡膠膜（705）的距離為5～30μm。

5.一種CO₂微電極的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

第一步，制作管狀錐形玻璃套管

1）拉制管狀錐形玻璃套管：用微型操作器將直徑為9mm的玻璃管固定在加熱線圈的中部，通電后，在玻璃管受熱融化時進行拉制，重復拉制兩次，裁剪玻璃管尖端直徑至50～300μm，即得到管狀錐形玻璃套管；

2）尖端吸入硅橡膠膜：管狀錐形玻璃套管尖端吸入硅橡膠膜，并在空氣中放置24h完成硅橡膠膜的固化；

3）注入緩沖液：向管狀錐形玻璃套管中注入緩沖液，并充滿管狀錐形玻璃套管；

第二步，制作Ag/AgCl參比電極

取直徑為0.2mm的銀絲，表面經細砂紙打磨后置于飽和KCl溶液中，在1.5V電壓下，以銀絲作陽極、碳棒作陰極電鍍2s，得到在銀絲表面鍍有一層AgCl的Ag/AgCl參比電極；

第三步，制作pH離子選擇微電極

1）拉制玻璃管：利用加熱線圈將直徑為5mm的玻璃管按照第一步步驟1）中的方法拉制成尖端直徑為6～15μm的管狀錐形玻璃管；

2）硅烷化：將拉制好的管狀錐形玻璃管尖端浸入硅烷化試劑中30min，然后置于烘箱中12h，直到殘留在管狀錐形玻璃管上的硅烷化試劑揮發完全；

3）注入膜后電解液：將pH離子選擇微電極的膜后電解液經0.45μm微孔濾膜過濾后用1mL注射器將其注入管狀錐形玻璃管內，并通過加壓使電解液充滿管狀錐形玻璃管的尖端；

4）吸入液體離子交換膜：在雙目顯微鏡下，用注射器抽吸的方式將液體離子交換膜吸入玻璃管的尖端，吸入的液膜長度為200～300μm；

5）制作Ag/AgCl工作電極：取直徑為0.2mm的銀絲，表面經細砂紙打磨后置于飽和KCl溶液中，在1.5V電壓下，以銀絲作陽極、碳棒作陰極電鍍2s，得到在銀絲表面鍍有一層AgCl的Ag/AgCl工作電極；

6）將制成的Ag/AgCl工作電極插入管狀錐形玻璃管中直至接近尖端，用環氧樹脂封閉管狀錐形玻璃管圓柱形端面并固定Ag/AgCl工作電極，得到pH離子選擇微電極；

第四步，組裝CO₂微電極

1）裝入pH離子選擇微電極：用微操作器將pH離子選擇微電極的錐形尖端從管狀錐形玻璃套管的圓柱形端面插入，并控制pH離子選擇微電極尖端與管狀錐形玻璃套管尖端硅橡膠膜的距離為5～30μm；

2）裝入參比電極并固定：使用環氧樹脂固定并封閉pH離子選擇微電極與管狀錐形玻璃套管，再將Ag/AgCl參比電極從pH離子選擇微電極與管狀錐形玻璃套管之間插入，并浸入到緩沖液中，完成CO₂微電極的制作。

6.如權利要求5所述的CO₂微電極的制備方法，其特征在于，所述第一步步驟2）管狀錐形玻璃套管尖端吸入硅橡膠膜的長度為25～50μm。