[發明專利]一種制備二芐基硫醚產品的方法

有效

• 申請號: 201410089203.2
• 申請日: 2014-03-12
• 公開（公告）號: CN103880723A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 杜飛;王麗娟;馬發琳;郭澄;李新星
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C321/20
• 分類號: C07C321/20;C07C319/14
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種制備二芐基硫醚產品的方法，其特征在于按下述步驟進行：

將氯化芐、三乙胺、有機溶劑、相轉移催化劑按比例加入密閉的反應釜中，氮氣置換后定量加入硫化氫；攪拌，升溫，保溫反應，反應溫度為50-80℃，反應時間為2-5h；反應結束后得到的反應混合液為固液混合物；冷卻至25-28℃，過濾，濾餅三乙胺鹽酸鹽用有機溶劑洗滌，將洗滌液與濾液合并，蒸餾，蒸出部分有機溶劑，冷卻降溫2-7℃，使產品結晶析出，用70-80%的乙醇溶液洗滌，干燥，得外觀為白色晶體的二芐基硫醚產品。

2.根據權利要求1所述的一種制備二芐基硫醚產品的方法，其特征在于所述的相轉移催化劑為：十二烷基二甲基芐基氯化銨與聚乙二醇400（PEG-400）復配所得，其質量比例為十二烷基二甲基芐基氯化銨：聚乙二醇400?=1：1.0；所述有機溶劑為：正己烷或環己烷。

3.根據權利要求1所述的一種制備二芐基硫醚產品的方法，其特征在于硫化氫的加入量按其與氯化芐的摩爾比計，氯化芐：硫化氫摩爾比為1：0.45-0.9；三乙胺的加入量按其與氯化芐的摩爾比計，氯化芐：三乙胺摩爾比為1：1.0-1.5；有機溶劑的加入量按其與氯化芐的質量比，氯化芐：有機溶劑質量比為1:1.0-2.0；相轉移催化劑加入量按其與氯化芐的質量比計，氯化芐：相轉移催化劑質量比為1：0.01-0.04。