[發(fā)明專利]一種制備二芐基硫醚產(chǎn)品的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410089203.2 | 申請日： | 2014-03-12 |
| 公開（公告）號： | CN103880723A | 公開（公告）日： | 2014-06-25 |
| 發(fā)明（設計）人： | 杜飛;王麗娟;馬發(fā)琳;郭澄;李新星 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | C07C321/20 | 分類號： | C07C321/20;C07C319/14 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 芐基 產(chǎn)品 方法 | ||
1.一種制備二芐基硫醚產(chǎn)品的方法，其特征在于按下述步驟進行：
將氯化芐、三乙胺、有機溶劑、相轉(zhuǎn)移催化劑按比例加入密閉的反應釜中，氮氣置換后定量加入硫化氫；攪拌，升溫，保溫反應，反應溫度為50-80℃，反應時間為2-5h；反應結(jié)束后得到的反應混合液為固液混合物；冷卻至25-28℃，過濾，濾餅三乙胺鹽酸鹽用有機溶劑洗滌，將洗滌液與濾液合并，蒸餾，蒸出部分有機溶劑，冷卻降溫2-7℃，使產(chǎn)品結(jié)晶析出，用70-80%的乙醇溶液洗滌，干燥，得外觀為白色晶體的二芐基硫醚產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二芐基硫醚產(chǎn)品的方法，其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為：十二烷基二甲基芐基氯化銨與聚乙二醇400（PEG-400）復配所得，其質(zhì)量比例為十二烷基二甲基芐基氯化銨：聚乙二醇400?=1：1.0；所述有機溶劑為：正己烷或環(huán)己烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二芐基硫醚產(chǎn)品的方法，其特征在于硫化氫的加入量按其與氯化芐的摩爾比計，氯化芐：硫化氫摩爾比為1：0.45-0.9；三乙胺的加入量按其與氯化芐的摩爾比計，氯化芐：三乙胺摩爾比為1：1.0-1.5；有機溶劑的加入量按其與氯化芐的質(zhì)量比，氯化芐：有機溶劑質(zhì)量比為1:1.0-2.0；相轉(zhuǎn)移催化劑加入量按其與氯化芐的質(zhì)量比計，氯化芐：相轉(zhuǎn)移催化劑質(zhì)量比為1：0.01-0.04。
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