[發明專利]一種α-甲基-縮二乙醇酸-二乙酯的制備方法

無效

• 申請號: 201410088532.5
• 申請日: 2014-03-11
• 公開（公告）號: CN103819338A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 劉宏宇;趙義國;吳天勝;孫芝;李娜
• 申請（專利權）人: 大連來克精化有限公司
• 主分類號: C07C69/708
• 分類號: C07C69/708;C07C67/00;C07C67/48
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

1.一種α-甲基-縮二乙醇酸-二乙酯的制備方法，所述方法為：35～40℃下，將摩爾比為1:1的乙醇鈉與乳酸乙酯于苯類溶劑中反應；30～80℃下，將上述反應所得混合溶液與氯乙酸乙酯反應，得產物I，

其中，所述乳酸乙酯與氯乙酸乙酯的摩爾比為1:1～1:1.08。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法為：35～40℃下，將摩爾比為1:1的乙醇鈉與乳酸乙酯于苯類溶劑中反應3～4.5h；30～80℃下，將上述反應所得混合溶液與氯乙酸乙酯反應4～7h，得產物I。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述方法為：35～40℃下，在2～3h內向乙醇鈉的苯類溶劑溶液中滴加乳酸乙酯，并保溫1～1.5h；30～35℃下，在2～3h內向上述反應所得混合溶液中滴加氯乙酸乙酯，并保溫1～2h；隨后將所得溶液以0.8～1℃/min的升溫速度升溫至80℃，75～80℃下保溫1～2h，得產物I。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括后處理的步驟：將所得產物I降溫至室溫，過濾，將所得濾液中的溶劑除去后，蒸餾收集123～128℃/5～7mmHg餾分，即得。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述苯類溶劑為甲苯、苯。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述苯類溶劑與乙醇鈉的摩爾比為2.5～3.0:1。