[發明專利]一種N-氨乙基萜品烯馬來酰亞胺基咪唑衍生物的合成方法有效
| 申請號: | 201410088268.5 | 申請日: | 2014-03-11 |
| 公開(公告)號: | CN103833734A | 公開(公告)日: | 2014-06-04 |
| 發明(設計)人: | 段文貴;藺志鐸;岑波;林桂汕;劉陸智 | 申請(專利權)人: | 廣西大學 |
| 主分類號: | C07D403/06 | 分類號: | C07D403/06;A01P3/00 |
| 代理公司: | 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104 | 代理人: | 黃永校 |
| 地址: | 530004 廣西壯族*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙基 萜品烯 馬來 胺基 咪唑 衍生物 合成 方法 | ||
1.一種N-氨乙基萜品烯馬來酰亞胺基咪唑衍生物,其特征在于,結構通式如下:
其中R為氫、對氟、鄰氟、對氯、鄰氯、對溴、鄰溴、鄰硝基、鄰甲氧基中的任意一種。
2.一種適用于權利要求1所述N-氨乙基萜品烯馬來酰亞胺基咪唑衍生物的合成方法,其特征在于,按下式反應:
其中R為氫、對氟、鄰氟、對氯、鄰氯、對溴、鄰溴、鄰硝基、鄰甲氧基中的任意一種,所述TMA是將α-蒎烯轉化為α-萜品烯馬來酸酐加成物,簡稱TMA,所述ATM是將α-萜品烯馬來酸酐加成物與乙二胺反應制備得到中間體N-氨乙基萜品烯馬來酰亞胺,簡稱ATM。
3.如權利要求2所述N-氨乙基萜品烯馬來酰亞胺基咪唑衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)中間體ATM的制備
在三口瓶中,先加入2.7g?TMA和20ml無水乙醇,攪拌、加熱升溫至80℃,開始向燒瓶中滴加3.0ml乙二胺的無水乙醇20ml溶液,10min滴完,回流反應4h,用TLC和水合茚三酮跟蹤反應至終點,減壓旋蒸除去溶劑,用硅膠柱層析純化,洗脫劑按體積比為甲醇:二氯甲烷=1:5,真空干燥,得到黃色粘性液體ATM,所述ATM是將α-萜品烯馬來酸酐加成物與乙二胺反應制備得到中間體N-氨乙基萜品烯馬來酰亞胺,簡稱ATM。
(2)合成N-氨乙基萜品烯馬來酰亞胺基咪唑衍生物
以氧化鋅作為反應的催化劑,按質量比為:ATM:苯偶酰:取代苯甲醛:乙酸銨=1:1:1.2:10反應。
4.如權利要求2或3所述N-氨乙基萜品烯馬來酰亞胺基咪唑衍生物的合成方法,其特征在于,所述的取代苯甲醛為苯甲醛、對氟基苯甲醛、鄰氟基苯甲醛、對氯苯甲醛、鄰氯苯甲醛、對溴苯甲醛、鄰溴苯甲醛、鄰硝基苯甲醛、鄰甲氧基苯甲醛中的任意一種。
5.權利要求1所述N-氨乙基萜品烯馬來酰亞胺基咪唑衍生物在制備殺菌劑中的應用。
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