[發明專利]一種硅氧烷的制備方法

有效

• 申請號: 201410087953.6
• 申請日: 2014-03-05
• 公開（公告）號: CN104892940B
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 馬鳳國;劉濤
• 申請（專利權）人: 馬鳳國
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種硅氧烷的制備方法，尤其是一種用于有機硅材料補強的交聯劑。本發明是通過向芳基三官能度硅烷、烷基三官能度硅烷、有機溶劑、水、封端劑的混合溶液中加入酸類催化劑催化反應，反應完成后將樹脂水洗至中性，蒸餾、真空干燥，即可制備得到無色透明高支化度乙烯基苯基硅樹脂。本發明的優點是原料易得，操作簡單，容易控制，便于產業化，并且產品性能優越。本發明的產品特別適合于用作顯微透鏡、光學涂層、LED封裝材料的交聯劑，還可望用作其他有機硅材料的交聯劑，以及用于表面處理劑、脫模劑、消泡劑、防粘劑、光亮劑、加成型防粘劑的剝離力調節劑及其它添加劑等方面。

技術領域

本發明涉及一種硅氧烷的制備方法，尤其是指一種高支化度乙烯基苯基倍半硅氧烷的制備方法。

技術背景

硅樹脂是具有高度交聯網狀結構的有機硅氧烷，兼具有機樹脂及無機材料的雙重特性，具有獨特的物理化學性能。硅樹脂中引入苯基官能團，可以提高硅樹脂的耐熱性、粘結性，特別是有效的提高樹脂的折光指數。乙烯基的引入賦予硅樹脂一定的反應特性，特別是對于能夠進行與氫硅基團的加成反應，這一點為其用于加成型硅橡膠提供良好的反應基礎。具有高支化度的乙烯基苯基倍半硅氧烷在透明的加成性硅橡膠，特別是高折射率大功率LED封裝用液體硅橡膠中將發揮關鍵作用。

發光二級管(Light Emitting Diode，LED)是一種能夠將電能轉化為光能的半導體，其消耗的電能僅是傳統光源的1/10，具有節能、環保、體積小、輕便、壽命長等優點。目前普遍使用的LED封裝材料為環氧樹脂和有機硅材料，環氧樹脂因其價格低廉應用最廣泛，但不太適合大功率LED的封裝。

功率型LED器件使用的封裝材料要求折射率高于1.5、透光率不低于99％(厚度為1mm樣品在可見光波長450nm處的透光率)。而基于白光LED需要外層封裝材料具有較強的抗紫外光老化能力，而環氧樹脂的耐熱性、柔軟性差，容易變黃，沖擊強度低、容易產生應力開裂、固化物收縮等不足，會因溫度驟變產生內應力，使金絲與引線框架斷開，從而降低LED的壽命。有機硅材料可以制成高透明(透光率大于95％)和高折射率(可超過1.50)耐高溫的彈性體，將其用于LED的封裝材料時，不僅能克服環氧樹脂耐熱性差，耐溫性差、應力大、柔軟性差、容易變黃等缺點，而且能提高LED燈的光通量5％，大大地了延長了LED的壽命。

美國專利US20050212008(其等同專利EP1424363)公開了用氣相法白炭黑補強硅橡膠的方法，氣相法白炭黑補強的LED封裝材料硬度可達85ShoreA，拉伸強度為5.4Mpa，彎曲強度為95～135Mpa。美國專利US20077294682同樣也采用氣相法白炭黑補強LED封裝用有機硅材料，補強后的有機硅材料的硬度可達到40～80ShoreD，彎曲強度可達50MPa。雖然氣相法白炭黑的加入可以顯著提高硅橡膠的力學性能，但是氣相法白炭黑混煉困難、粉塵大、容易團聚，導致加工困難。關鍵是，由于氣相法白炭黑與有機硅封裝材料的折光指數相差較大，氣相法白炭黑的加入會降低LED封裝材料的透光率。

發明內容

本發明針對現有技術中的不足，本發明公開了一種原料廉價、操作簡單、工藝簡單的方法，并且通過本發明的方法制的目標產物-硅氧烷，具有高折光率，并且粘結性好，耐熱性優越，使用壽命長等優點。本發明的公開的方法是：向芳基三官能度硅烷、烷基三官能度硅烷、有機溶劑、水、封端劑的混合溶液中加入酸類催化劑催化反應，反應完成后將樹脂水洗至中性，蒸餾、真空干燥，即可制備得到無色透明高支化度乙烯基苯基硅樹脂。該方法制備的硅氧烷具有高折光指數、高透光率、熱穩定性能好、抗紫外線性能優越及支化度高等優點，特別適合于用作顯微透鏡、光學涂層、LED封裝材料的補強，以及用于表面處理劑、脫模劑、消泡劑、防粘劑、光亮劑、加成型防粘劑的剝離力調節劑及其它添加劑等方面。

本發明是通過下述技術方案得以實現：

一種硅氧烷樹脂的制備方法，其特征是按照下述步驟進行：