[發(fā)明專利]一種硅氧烷的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410087953.6
• 申請(qǐng)日: 2014-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104892940B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬鳳國(guó);劉濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 馬鳳國(guó)
• 主分類號(hào): C08G77/20
• 分類號(hào): C08G77/20;C08G77/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種硅氧烷的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)將芳基三官能度硅烷、烷基三官能度硅烷、有機(jī)溶劑、水、封端劑混合，在氮?dú)夥諊校瑪嚢柘逻M(jìn)行水解反應(yīng)；

(2)上述水解反應(yīng)完成后，升高溫度，向混合溶液中加入酸類催化劑，進(jìn)行縮合反應(yīng)；

(3)反應(yīng)結(jié)束后，將制備得到的樹(shù)脂水洗至中性，蒸餾、真空干燥，即可得到目標(biāo)產(chǎn)物硅氧烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述的芳基三官能度硅烷為苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)₃)、苯基三乙氧基硅烷(PhSi(OEt)₃)、苯基三氯硅烷(PhSiCl ₃)中的一種或者幾種；

所述的烷基三官能度硅烷為甲基三甲氧基硅烷(MeSi(OMe)₃)、甲基三乙氧基硅烷(MeSi(OEt)₃)、甲基三氯硅烷(MeSiCl₃)中的一種或者幾種；

所述的有機(jī)溶劑為乙醚、乙醇、異丙醇、正丁醇、四氫呋喃、苯、甲苯、二甲苯中的一種或幾種；

所述的封端劑為二乙烯基四甲基二硅氧烷((ViMe₂Si)₂O)、二甲基乙烯基乙氧基硅烷(ViSiMe₂(OEt))、三甲基氯硅烷((Me)₃SiCl)中的一種或幾種；

所述的水解反應(yīng)的溫度為10℃-100℃，水解反應(yīng)的時(shí)間為0.5h-6h；

步驟(2)中所述的向混合溶液中加入酸類催化劑，加入的酸類催化劑為對(duì)甲苯磺酸、硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中的一種或幾種；

所述的加入酸類催化劑進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)的溫度為30℃-100℃，縮合反應(yīng)的時(shí)間為2h-24h；所述的蒸餾溫度為20℃-100℃，蒸餾時(shí)間為2h-24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的將芳基三官能度硅烷、烷基三官能度硅烷、有機(jī)溶劑、水、封端劑混合，水的用量為芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷質(zhì)量總用量的0.5-10倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑的用量為芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷質(zhì)量總用量的0.5-10倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：封端劑的用量為芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)2％-20％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：酸類催化劑的用量為芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)1％-30％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：酸類催化劑的用量為芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)2％-20％。