[發明專利]一種高純度泊馬度胺的制備方法有效
| 申請號： | 201410087575.1 | 申請日： | 2014-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN103804350A | 公開（公告）日： | 2014-05-21 |
| 發明（設計）人： | 宋洪海;趙建新;魏彥宇;郭心富;林松 | 申請（專利權）人： | 天津市煒杰科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 天津才智專利商標代理有限公司 12108 | 代理人： | 龐學欣 |
| 地址： | 300192 天津市南開區白*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 泊馬度胺 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種高純度泊馬度胺的制備方法，其特征在于：所述的制備方法包括按順序進行的下列步驟：
（1）以甲苯為溶劑，三乙胺為傅酸劑，將作為原料的3-硝基鄰苯二甲酸酐和3-氨基哌啶-2,6-二酮鹽酸鹽加熱回流分水，然后加入縮合劑N,N'-羰基二咪唑繼續進行縮合反應生成3-硝基-N-（2,6-二氧代-3-哌啶基）-鄰苯二甲酰亞胺；
（2）在有機溶劑中，將上述3-硝基-N-（2,6-二氧代-3-哌啶基）-鄰苯二甲酰亞胺在常壓下催化氫化，然后經重結晶得到高純度的泊馬度胺。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中3-硝基鄰苯二甲酸酐和3-氨基哌啶-2,6-二酮鹽酸鹽的摩爾比為1：1.05。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中3-硝基鄰苯二甲酸酐和三乙胺的摩爾比為1：1.2～1.5。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中3-硝基鄰苯二甲酸酐和N,N'-羰基二咪唑的摩爾比為1：0.3～0.5，加入N,N'-羰基二咪唑的溫度為20～25℃。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中的催化劑為10%鈀碳，有機溶劑為1,4-二氧六環，反應溫度為60～65℃。
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