[發(fā)明專利]透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410086460.0
• 申請日: 2014-03-10
• 公開（公告）號: CN103803566A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設計）人: 譚玉泉
• 申請（專利權）人: 福建正盛無機材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 鐘善招

技術領域

本發(fā)明涉及精細化工粉體材料制備方法，特別是透明橡膠用補強劑沉淀二氧化硅的制備方法。

背景技術

目前，作為補強劑應用于透明橡膠制品的沉淀法二氧化硅普遍采用的制備方法是以堿性硅酸鹽與酸為原料進行沉淀反應，然后經陳化、過濾、洗滌、干燥、粉碎工序制得微米級二氧化硅；存在的問題是：這種工藝制備的沉淀二氧化硅因雜質含量高（特別是無機陽離子的影響）、粒子分布寬等原因，作為補強劑使用應用于透明橡膠制品時，往往產生發(fā)霧現(xiàn)象，影響制品的透明性能。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅的制備方法，以獲得純凈度高、粒子分布窄的沉淀二氧化硅，為透明橡膠制品提供一種透明度好的補強劑。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅的制備方法采用可溶性硅酸鈉作原料，通過強酸性陽離子交換后獲得稀硅酸，以氨水為沉淀劑、OP-10為表面活性劑的條件下進行合成反應得到二氧化硅，再經包括壓濾、洗滌、噴霧干燥、氣流粉碎、分級和包裝入庫的后續(xù)工序后得到透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅產品，具體步驟如下：

第一步：硅酸鈉的精制

將固體可溶性硅酸鈉與純水按（3～4）：10的重量比放入靜壓釜中，在＞8kgf/cm²蒸汽壓力下溶解，保壓5～6小時后放料，進行充分自然沉降，取上層清液用純水配成濃度8%～10%的稀硅酸鈉，按稀硅酸鈉：硅藻土?=?1：（0.015~0.02）的重量比加入硅藻土經葉片式壓濾機循環(huán)攪拌過濾去渣后獲得濃度為8%～10%、透明度＞200mm的精制硅酸鈉，備用；

第二步：稀硅酸的制備

將過濾好濃度為8%～10%的硅酸鈉通過強酸性陽離子交換柱進行離子交換，按0.8ｍ³／h～1.5ｍ³／h的流速制取濃度為4%～5%的稀硅酸，pH控制在2.5～3.5之間，備用；?

第三步：氨水的配制

將液氨通入純水中，配成濃度為16%～19%的氨水，備用；

第四步：二氧化硅的合成

將純水放入反應釜中，升溫至80℃～90℃，在攪拌的情況下加入少量濃度為16%～19%的氨水，將pH調至9～10，然后加入表面活性劑OP-10，攪拌均勻后，同時加入濃度為16%～19%的氨水與稀硅酸進行合成反應，反應過程中溫度及pH保持恒定；反應結束后，用15%-30%的稀硫酸調節(jié)物料pH值至3～4，繼續(xù)攪拌使物料充分均勻，得到二氧化硅漿料，將漿料泵入儲槽中老化、備用；

各加入物料的重量比為：純水：稀硅酸：氨水：OP-10?=（3～5）：（1.5～2.5）：（0.13～0.22）：（0.0005～0.001）；

該合成反應的化學反應式為：????????????????????????????????????????????????

NH₃·H₂O+H₄SiO₄SiO₂·nH₂O↓+NH₃↑+H₂O

第五步：經壓濾、洗滌、噴霧干燥、氣流粉碎、分級、包裝等后續(xù)工序后得到粒徑D50為9～13μｍ的透明橡膠補強劑超細沉淀二氧化硅產品。

所述強酸性陽離子交換柱是型號為001×7的強酸性苯乙烯陽離子交換柱。

本發(fā)明透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅的制備方法采用可溶性硅酸鈉為原料，通過強酸性陽離子交換生成一定濃度的硅酸，在與氨水進行中和反應時，加入OP-10表面活性劑合成二氧化硅漿料，經壓濾、洗滌、離心噴霧干燥及氣流粉碎后得到顆粒均勻的高透明二氧化硅超細粉末。其具體質量指標為：ＢＥＴ比表面積180ｍ²／ｇ～220ｍ²／ｇ，ＤＢＰ吸收值2.4ｍｌ／ｇ～2.8ｍｌ／ｇ。

本發(fā)明透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅的制備方法采用的生產原料價格低廉，制作過程易控制，產品質量穩(wěn)定，生產的二氧化硅具有雜質少、比表面積高，用于橡膠制品透明度高的特點，為透明橡膠制品提供了一種高性能的補強材料。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1

本發(fā)明透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅的制備方法操作步驟如下：

第一步：硅酸鈉的精制