[發(fā)明專利]透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410086460.0
• 申請日: 2014-03-10
• 公開（公告）號: CN103803566A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設計）人: 譚玉泉
• 申請（專利權）人: 福建正盛無機材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 鐘善招

1.一種透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅的制備方法，采用可溶性硅酸鈉作原料，通過強酸性陽離子交換后獲得稀硅酸，經(jīng)合成反應得到二氧化硅，再經(jīng)包括壓濾、洗滌、噴霧干燥、氣流粉碎、分級和包裝入庫的后續(xù)工序后得到透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅產(chǎn)品，其特征是：所述合成反應是以氨水為沉淀劑、OP-10為表面活性劑的條件下進行的，具體步驟如下：

第一步：硅酸鈉的精制

將固體可溶性硅酸鈉與純水按（3～4）：10的重量比放入靜壓釜中，在＞8kgf/cm²蒸汽壓力下溶解，保壓5～6小時后放料，進行充分自然沉降，取上層清液用純水配成濃度8%～10%的稀硅酸鈉，按稀硅酸鈉：硅藻土?=?1：（0.015~0.02）的重量比加入硅藻土經(jīng)葉片式壓濾機循環(huán)攪拌過濾去渣后獲得濃度為8%～10%、透明度＞200mm的精制硅酸鈉，備用；

第二步：稀硅酸的制備

將過濾好濃度為8%～10%的硅酸鈉通過強酸性陽離子交換柱進行離子交換，按0.8ｍ³／h～1.5ｍ³／h的流速制取濃度為4%～5%的稀硅酸，pH控制在2.5～3.5之間，備用；?

第三步：氨水的配制

將液氨通入純水中，配成濃度為16%～19%的氨水，備用；

第四步：二氧化硅的合成

將純水放入反應釜中，升溫至80℃～90℃，在攪拌的情況下加入少量濃度為16%～19%的氨水，將pH調至9～10，然后加入表面活性劑OP-10，攪拌均勻后，同時加入濃度為16%～19%的氨水與稀硅酸進行合成反應，反應過程中溫度及pH保持恒定；反應結束后，用15%-30%的稀硫酸調節(jié)物料pH值至3～4，繼續(xù)攪拌使物料充分均勻，得到二氧化硅漿料，將漿料泵入儲槽中老化、備用；

各加入物料的重量比為：純水：稀硅酸：氨水：OP-10?=（3～5）：（1.5～2.5）：（0.13～0.22）：（0.0005～0.001）；

第五步：經(jīng)壓濾、洗滌、噴霧干燥、氣流粉碎、分級、包裝等后續(xù)工序后得到粒徑D50為9～13μｍ的透明橡膠補強劑超細沉淀二氧化硅產(chǎn)品。

2.根據(jù)權利要求1所述透明橡膠補強劑沉淀二氧化硅的制備方法，其特征是：所述強酸性陽離子交換柱是型號為001×7的強酸性苯乙烯陽離子交換柱。