[發明專利]全自動水質分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作和用法

有效

• 申請號: 201410085619.7
• 申請日: 2014-03-11
• 公開（公告）號: CN104048964A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 程曉菁;柯真山;李雪梅;翟家驥;杜青;楊彤;靳思巖;侯新然
• 申請（專利權）人: 北京城市排水集團有限責任公司
• 主分類號: G01N21/82
• 分類號: G01N21/82;G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種水質測試技術，具體是一種利用全自動水質分析儀進行水中總磷和正磷酸鹽檢測的試劑盒的制作方法和使用方法。?

背景技術

目前，利用水質分析儀進行水樣自動檢測的技術已經得到應用，并在檢測領域逐漸發展起來；儀器通過微量進樣系統，利用配套試劑，在比色杯中完成加樣，加試劑，混勻，孵育或稱反應直至比色的一系列實驗工作；然而，目前仍存在三個方面的問題，第一，大部分自動分析儀試劑價格偏高，試劑盒開封后保存期僅1-2周；第二，樣品消解時需要使用高壓鍋，有爆炸風險，而且由于使用50ml比色管進行消解，樣品和試劑使用量大，造成了樣品和試劑的浪費，也不適用于樣品量少，濃度低的樣品檢測；第三，目前市場上所售試劑盒均不含前處理階段所需試劑，如消解用試劑，需操作人員自行配制前處理所需試劑，使用不方便；因此，需要提出一款安全性高，易于配制，成本低，使用方便的試劑。?

發明內容

本發明的目的是為了解決上述技術問題，提出一種全自動水質分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作和用法，該試劑盒中設有三種試劑，分別為消解試劑、顯色試劑1和顯色試劑2；只需使用試劑盒中的試劑就可以完成從消解到檢測的一系列過程，無需額外配制試劑；制作方法簡便，成本低廉，檢測方法經證實與現行國標方法結果一致。?

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：?

全自動水質分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作方法，其特征是具有以下步驟：?

1)制作消解試劑：該消解試劑用于消解水樣，使水樣中的磷全部轉化為正磷酸鹽形式；按下述方法配制：將5.50g過硫酸鉀K₂S₂O₈溶解于60ml去離子水中，在35℃水溫條件下充分溶解，并向其中加入0.3g硝酸銀AgNO₃；另外溶解0.2g乙酸鈉CH₃COONa于20ml水中，加入0.05g十水四硼酸鈉Na₂B₄O₇·10H₂O充分溶解，將兩種溶液混合后稀釋至100ml，裝入惰性材料制作的試劑瓶備用；?

2)制作顯色試劑1：按下述方法配制：溶解0.5g草酸H₂C₂O₄于5ml水中；再加入0.125g偏二亞硫酸鈉Na₂S₂O₅充分混勻；另外將0.1ml乙酸溶于15ml水中，加入2.30g抗壞血酸C₆H₈O₆，充分溶解后再加入0.02gEDTA攪拌至完全溶解；將兩種溶液混合后貯存于棕色惰性材質試劑瓶1中，在4℃環境下儲存；用前觀察溶液顏色，如變色需重新配制；?

3)制作顯色試劑2：按下述方法配制：溶解0.52g鉬酸銨(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O于4ml?水中；溶解0.014g酒石酸銻鉀于4ml水中；另外將6ml硫酸緩緩加入6ml水中，待冷卻后加入0.005g硝酸鉍Bi(NO₃)₃·5H₂O攪拌至完全溶解，在不斷攪拌下把上述鉬酸銨溶液緩慢加入并混勻，然后再加入上述酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻；貯于棕色惰性材質試劑瓶2中，在4℃環境下貯存備用；?

4)裝盒：將上面步驟制作的消解試劑瓶、顯色試劑瓶1和顯色試劑瓶2裝入包裝盒中，避光貯存于4℃環境中；?

上述全自動水質分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒的使用方法，全自動水質分析儀以下簡稱“儀器”，其特征是有以下步驟：?

1)用于總磷測定的步驟：?

(1)在10ml密封消解管中加入7.2ml待測水樣品，以下簡稱“樣品”；?

(2)在加入樣品的密封消解管中加入.0.8ml所述消解試劑；?

(3)旋緊密封消解管管蓋，放入消解器中，設定溫度120℃后，加熱，達到設定溫度后，持續30分鐘；?

(4)30分鐘后，停止加熱，待消解器溫度降至80℃后，將消解管從消解器中取出，顛倒混勻后冷卻至室溫，觀察消解管內樣品是否有不溶的雜質，如果有，使用0.45μm微孔濾膜進行過濾，如果沒有，則進行下一步；?

(5)將消解管中樣品倒入樣品管中，并插入儀器的樣品架，再將樣品架放入儀器樣品槽中；?