[發明專利]全自動水質分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作和用法

有效

• 申請號: 201410085619.7
• 申請日: 2014-03-11
• 公開（公告）號: CN104048964A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 程曉菁;柯真山;李雪梅;翟家驥;杜青;楊彤;靳思巖;侯新然
• 申請（專利權）人: 北京城市排水集團有限責任公司
• 主分類號: G01N21/82
• 分類號: G01N21/82;G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種全自動水質分析儀測定總磷和正磷酸鹽試劑盒制作方法，其特征是具有以下步驟：?

1)制作消解試劑：該消解試劑用于消解水樣，使水樣中的磷全部轉化為正磷酸鹽形式；按下述方法配制：將5.50?g過硫酸鉀K₂S₂O₈溶解于60?ml去離子水中，在35℃水溫條件下充分溶解，并向其中加入0.3g硝酸銀AgNO₃；另外溶解0.2g乙酸鈉CH₃COONa于20ml水中，加入0.05g十水四硼酸鈉Na₂B₄O₇·10H₂O充分溶解，將兩種溶液混合后稀釋至100ml，裝入惰性材料制作的試劑瓶備用；?

2)制作顯色試劑1：按下述方法配制：溶解0.5g草酸H₂C₂O₄于5ml水中；再加入0.125g偏二亞硫酸鈉Na₂S₂O₅充分混勻；另外將0.1ml乙酸溶于15ml水中，加入2.30g抗壞血酸C₆H₈O₆，充分溶解后再加入0.02gEDTA攪拌至完全溶解；將兩種溶液混合后貯存于棕色惰性材質試劑瓶1中，在4℃環境下儲存；用前觀察溶液顏色，如變色需重新配制；?

3)制作顯色試劑2：按下述方法配制：溶解0.52g鉬酸銨(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O于4ml水中；溶解0.014g酒石酸銻鉀于4?ml水中；另外將6ml硫酸緩緩加入6ml水中，待冷卻后加入0.005g硝酸鉍Bi(NO₃)₃·5H₂O攪拌至完全溶解，在不斷攪拌下把上述鉬酸銨溶液緩慢加入并混勻，然后再加入上述酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻；貯于棕色惰性材質試劑瓶2中，在4℃環境下貯存備用；?

4)裝盒：將上面步驟制作的消解試劑瓶、顯色試劑瓶1和顯色試劑瓶2裝入包裝盒中，避光貯存于4℃環境中。?

2.根據權利要求1所述的試劑盒的使用方法，其特征是：有以下步驟：?

1)用于總磷測定的步驟：?

(1)在10ml密封消解管中加入7.2ml待測水樣品，以下簡稱“樣品”；?

(2)在加入樣品的密封消解管中加入0.8ml所述消解試劑；?

(3)旋緊密封消解管管蓋，放入消解器中，設定溫度120℃后，加熱，達到設定溫度后，持續30分鐘；?

(4)30分鐘后，停止加熱，待消解器溫度降至80℃后，將消解管從消解器中取出，顛倒混勻后冷卻至室溫，觀察消解管內樣品是否有不溶的雜質，如果有，使用0.45μm微孔濾膜進行過濾，如果沒有，則進行下一步；?

(5)將消解管中樣品倒入樣品管中，并插入儀器的樣品架，再將樣品架放入儀器樣品槽中；?

(6)取10ml所述顯色試劑1和顯色試劑2分別倒入試劑管1和試劑館2中，并插入儀器的試劑架中，再將試劑架放入儀器試劑槽中；?

(7)在儀器的控制界面的樣品架界面上，定義樣品信息，包括樣品名稱，所在樣品架編號及在樣品架上的位置信息；?

(8)在儀器的控制界面的試劑架界面上，定義試劑信息，包括試劑名稱，所在試劑架編號及在試劑架上的位置信息；?

(9)在儀器控制界面中建立一個檢測方法并命名：在界面中的“流程”欄內進行流程步驟設置，此試劑盒檢測方法流程應包含以下8個步驟，詳細流程及參數設置如下；?

a)加入樣品：設置注入樣品體積；?

b)進行樣品自身吸光度測定：設定檢測波長700納米；?

c)加入顯色試劑1：設置顯色試劑1注入體積，注入體積與待測樣品注入體積按照1∶50～2∶50比例加入；?

d)加入顯色試劑2：設置顯色試劑2注入體積，注入體積與待測樣品注入體積按照2∶5～4∶50比例加入；?

e)混勻：攪拌混勻時間設定在3—5S內，攪拌速度設定為120—180r／min；?

f)孵育／反應時間：設置孵育／反應時間為900秒；?

g)混勻：攪拌混勻時間設定在3—5S內，攪拌速度設定為120—180r／min；?

h)樣品測定：設定檢測波長為700納米；?

(10)在儀器的控制界面上進行校準程序的設置，選擇1-2mg／L已知濃度標準樣品作為母液，通過在測試定義中的校準界面中輸入不同稀釋度，儀器進行各點的自動稀釋；所取點數應大于6個點，含0點；?

(11)校準結束后，進入樣品界面，選中樣品后點擊方法載入，回到開始界面，點擊開始按鈕儀器開始樣品檢測，并且儀器自動計算結果；由于總磷樣品中加入消解試劑后對樣品造成了稀釋，所以進行總磷測定時需要對結果進行計算；計算公式為C_TP=C_讀數／0.9，其中：C_TP：本方法最終結果，C_讀數：儀器讀數；?

2)試劑盒用于正磷酸鹽測定的步驟：?

(1)將待測樣品通過0.45μm微孔濾膜過濾；?

(2)將過濾后的樣品轉入樣品管中并插入儀器的樣品架，再將樣品架放入儀器樣品槽中；?

(3)按照上述總磷測定步驟中(6)-(10)進行操作；?

(4)校準結束后，回到控制界面的開始界面，點擊開始按鈕儀器開始樣品檢測，并且儀器自動計算和輸出結果。?