[發(fā)明專利]一種氣相色譜法測(cè)量含氟混合氣體中氟氣含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410085284.9
• 申請(qǐng)日: 2014-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104914172B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉春花;吳云秀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建永晶科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京元本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所11308
• 代理人: 何志原

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氟氣含量的測(cè)量方法，特別是涉及一種氣相色譜法測(cè)量含氟混合氣體中氟氣含量的方法。

背景技術(shù)

氟氣是一種極具腐蝕性的淡黃色雙原子氣體，有強(qiáng)烈刺激性氣味，也是很強(qiáng)的氧化劑，在常溫下，它幾乎能和所有的元素化合，并產(chǎn)生大量的熱能。

目前，中溫電解制氟是國(guó)內(nèi)外電解制氟工藝的主要發(fā)展方向，產(chǎn)生的氟氣中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氫等雜質(zhì)氣體。氟氣也是工業(yè)上制備六氟化硫的原料，生產(chǎn)六氟化硫過(guò)程中氟氣濃度的控制對(duì)后系統(tǒng)的生產(chǎn)具有指導(dǎo)性的作用。因此，對(duì)氟氣濃度的檢測(cè)是至關(guān)重要的。

目前，氟氣的檢測(cè)方法有水銀吸收法、近紫外光譜吸收法、氣相色譜法等。

水銀吸收法對(duì)儀器的真空度要求高，使用一段時(shí)間后，密封材料被氟氣腐蝕，密封性變差，導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)。

近紫外光譜吸收法要求取樣壓力絕對(duì)準(zhǔn)確，操作難度大。

氣相色譜法能夠快速測(cè)定樣品中多種組分的含量，對(duì)取樣壓力準(zhǔn)確度要求低，誤差小，檢測(cè)限低，但是由于氟氣的強(qiáng)腐蝕性，它幾乎與所有裝填在色譜柱中的有機(jī)和無(wú)機(jī)填料都有反應(yīng)，因此很容易破壞色譜柱，并且氟氣樣品中含有氧，氧與氟的分子直徑與極性非常相似，它們的分離也是比較困難的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的氟氣含量測(cè)定方法中存在的技術(shù)問(wèn)題，提供一種氣相色譜法測(cè)量含氟混合氣體中氟氣含量的方法，包括如下步驟：

對(duì)含氟混合氣體樣品進(jìn)行包括將氟氣轉(zhuǎn)化成氯氣的第一處理，得到已分離的包含氯氣的各氣體組分的第一待檢測(cè)試樣；

對(duì)所述含氟混合氣體樣品進(jìn)行包括將氟氣反應(yīng)成固體的第二處理，得到已分離的不包含氟氣的各氣體組分的第二待檢測(cè)試樣；

對(duì)所述第一待檢測(cè)試樣進(jìn)行成分檢測(cè)，得到第一組氣體組分的含量；

對(duì)所述第二待檢測(cè)試樣進(jìn)行成分檢測(cè)，得到第二組氣體組分的含量；

將第一組氣體組分的含量與第二組氣體組分的含量進(jìn)行相減處理，獲得氯氣含量，并將其視為氟氣含量。

其中，所述第一處理包括如下步驟：

1）使含氟混合氣體樣品在載氣的載帶下通過(guò)第一色譜柱進(jìn)行預(yù)分離，得到預(yù)分離氣體；

2）將預(yù)分離氣體通過(guò)第二色譜柱，使預(yù)分離氣體中的氟氣轉(zhuǎn)化成氯氣，得到包含氯氣的預(yù)分離氣體；

3）將包含氯氣的預(yù)分離氣體通過(guò)第三色譜柱進(jìn)行進(jìn)一步分離，得到分離的氧氣、氮?dú)夂吐葰饣旌蠚怏w及其他氣體作為第一待檢測(cè)試樣；

4）將第一待檢測(cè)試樣通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行成分檢測(cè)，得到氧氣、氮?dú)夂吐葰饣旌蠚怏w的含量，作為第一組氣體組分的含量。

特別是，所述第一色譜柱的填料為聚三氟氯乙烯，其粒徑為60～80目；所述第一色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長(zhǎng)為0.5m。

特別是，所述第二色譜柱的填料為氯化鉀分析純，其粒徑為60～80目；所述第二色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長(zhǎng)為1m。

尤其是，所述第二色譜柱中的氯化鉀填料與預(yù)分離氣體中的氟氣反應(yīng)生成氯氣，得到包含氯氣的預(yù)分離氣體。

特別是，所述第三色譜柱的填料為全氟聚苯乙烯，其粒徑為40～60目；所述第三色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長(zhǎng)為2m。

其中，所述載氣為氦氣，其純度為99.9%，所述載氣流量為21-25ml/min，；所述熱導(dǎo)檢測(cè)器的電流為140-150mA，溫度為45-50℃，優(yōu)選為46℃；所述熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)過(guò)程中各色譜柱的柱溫為35-45℃，優(yōu)選為42℃。

其中，所述所述第二處理包括如下步驟：

1）使含氟混合氣體樣品在載氣的載帶下通過(guò)第四色譜柱進(jìn)行預(yù)分離，得到預(yù)分離氣體；

2）將預(yù)分離氣體通過(guò)第五色譜柱，使預(yù)分離氣體中的氟氣反應(yīng)成固體，得到不含氟氣的預(yù)分離氣體；

3）將不含氟氣的預(yù)分離氣體通過(guò)第六色譜柱進(jìn)行進(jìn)一步分離，得到分離的氧氣、氮?dú)饧捌渌麣怏w，作為第二待檢測(cè)試樣；

4）將第二待檢測(cè)試樣通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行成分檢測(cè)，得到氧氣、氮?dú)獾暮浚鳛榈诙M氣體組分的含量。

特別是，所述第四色譜柱的填料為聚三氟氯乙烯，其粒徑為60～80目；所述第四色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長(zhǎng)為0.5m。

特別是，所述第五色譜柱的填料為純度為99.9%的銀粉，其粒徑為40～60目；所述第五色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長(zhǎng)為1m。

尤其是，所述第五色譜柱的銀粉填料與預(yù)分離氣體中的氟氣反應(yīng)，生成氟化銀固體，得到不含氟氣的預(yù)分離氣體。

特別是，所述第六色譜柱的填料為5A分子篩，其粒徑為40～60目；所述第六色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長(zhǎng)為1.5m。