[發(fā)明專利]一種氣相色譜法測量含氟混合氣體中氟氣含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410085284.9
• 申請日: 2014-03-10
• 公開（公告）號: CN104914172B
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉春花;吳云秀
• 申請（專利權(quán)）人: 福建永晶科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所11308
• 代理人: 何志原

1.一種氣相色譜法測量含氟混合氣體中氟氣含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

對含氟混合氣體樣品進(jìn)行包括將氟氣轉(zhuǎn)化成氯氣的第一處理，得到已分離的包含氯氣和空氣混合物及四氟化碳的各氣體組分及其他氣體的第一待檢測試樣；

對所述含氟混合氣體樣品進(jìn)行包括將氟氣反應(yīng)成固體的第二處理，得到已分離的不包含氟氣，包括氧氣、氮?dú)?、和四氟化碳的各氣體組分及其他氣體的第二待檢測試樣；

對所述第一待檢測試樣進(jìn)行成分檢測，得到第一組氣體組分的含量；

對所述第二待檢測試樣進(jìn)行成分檢測，得到第二組氣體組分的含量；

將第一組氣體組分的含量與第二組氣體組分的含量進(jìn)行相減處理，獲得氯氣含量，并將其視為氟氣含量

其中，所述第一處理包括如下步驟：

1)使含氟混合氣體樣品在載氣的載帶下通過第一色譜柱進(jìn)行預(yù)分離，得到預(yù)分離氣體；

2)將預(yù)分離氣體通過第二色譜柱，使預(yù)分離氣體中的氟氣轉(zhuǎn)化成氯氣，得到包含氯氣的預(yù)分離氣體；

3)將包含氯氣的預(yù)分離氣體通過第三色譜柱進(jìn)行進(jìn)一步分離，得到分離的包含氯氣和空氣混合物及四氟化碳的各氣體組分及其他氣體作為第一待檢測試樣；

4)將第一待檢測試樣通過熱導(dǎo)檢測器進(jìn)行成分檢測，得到空氣和氯氣混合氣體的含量及四氟化碳的含量，作為第一組氣體組分的含量；

其中，所述第二處理包括如下步驟：

1)使含氟混合氣體樣品在載氣的載帶下通過第四色譜柱進(jìn)行預(yù)分離，得到預(yù)分離氣體；

2)將預(yù)分離氣體通過第五色譜柱，使預(yù)分離氣體中的氟氣反應(yīng)成固體，得到不含氟氣的預(yù)分離氣體；

3)將不含氟氣的預(yù)分離氣體通過第六色譜柱進(jìn)行進(jìn)一步分離，得到分離的氧氣、氮?dú)?、四氟化碳及其他氣體，作為第二待檢測試樣；

4)將第二待檢測試樣通過熱導(dǎo)檢測器進(jìn)行成分檢測，得到氧氣、氮?dú)獾暮浚鳛榈诙M氣體組分的含量；

其中，所述第一色譜柱的填料為聚三氟氯乙烯，其粒徑為60～80目；所述第一色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長為0.5m；

其中，所述第二色譜柱的填料為氯化鉀分析純，其粒徑為60～80目；所述第二色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長為1m；

其中，所述第三色譜柱的填料為全氟聚苯乙烯，其粒徑為40～60目；所述第三色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長為2m；

其中，所述第四色譜柱的填料為聚三氟氯乙烯，其粒徑為60～80目；所述第四色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長為0.5m；

其中，所述第五色譜柱的填料為純度為99.9％的銀粉，其粒徑為40～60目；所述第五色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長為1m；

其中，所述第六色譜柱的填料為5A分子篩，其粒徑為40～60目；所述第六色譜柱的柱內(nèi)徑為2mm，柱長為1.5m；

其中，所述含氟混合氣為氟氮混合氣或六氟化硫反應(yīng)氣。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述載氣為氦氣，其純度為99.9％，載氣流量為21-25ml/min；所述熱導(dǎo)檢測器的電流為140-150mA；所述熱導(dǎo)檢測器檢測過程中各色譜柱的柱溫為35-45℃。