[發(fā)明專利]5-甲氧基-4,6-二羥嘧啶二鈉的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410084409.6 | 申請日： | 2014-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN103864700A | 公開（公告）日： | 2014-06-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 常熟市金申醫(yī)化制品有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C07D239/60 | 分類號： | C07D239/60 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215500 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲氧基 嘧啶 制備 方法 | ||
1.5-甲氧基-4,6-二羥嘧啶二鈉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）克氏反應(yīng)：將120～220質(zhì)量份固體乙醇鈉投入反應(yīng)釜內(nèi)，再投入175質(zhì)量份甲氧基乙酸甲酯與200～320質(zhì)量份草酸二乙酯，反應(yīng)1～5小時，溫度控制在20～80℃，反應(yīng)結(jié)束加入100～300質(zhì)量份三氯乙烯，攪拌稀釋，再加水200～600質(zhì)量份，30%鹽酸100～400質(zhì)量份，調(diào)節(jié)PH值至0.5～3.0，分出三氯乙烯，水層再用三氯乙烯提取4～8次，回收三氯乙烯溶劑，最終控制內(nèi)溫至90～130℃，在內(nèi)溫150～200℃，真空度狀態(tài)下,脫羰3～8小時,再減壓蒸餾，收集真空度≥-0.095MPa，內(nèi)溫≤250℃，得180～260質(zhì)量份甲氧基丙二酸甲乙酯；
2）環(huán)合反應(yīng)：先將800～1400質(zhì)量份甲醇鈉投入反應(yīng)鍋中，加入0.5～2.0質(zhì)量份二氧化硅-氧化鋁催化劑，攪拌加熱至40～70℃，加入200～450質(zhì)量份甲酰胺和180～260質(zhì)量份甲氧基丙二酸甲乙酯，加畢，在0.5～3.0MPa壓力下保溫反應(yīng)2～6小時,保溫結(jié)束，回收甲醇至不出液，然后再加水200～800質(zhì)量份，冷卻至5～25℃，開始出料，離心脫水，甩干出料；潮品回轉(zhuǎn)減壓干燥，干燥溫度為80～130℃，真空度≥-0.08Mpa，干燥8～15小時，烘干，得250～320質(zhì)量份5-甲氧基-4,6-二羥嘧啶二鈉。
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