[發明專利]一種叔羥基封端的聚硅氧烷的合成方法

有效

• 申請號: 201410083529.4
• 申請日: 2014-03-07
• 公開（公告）號: CN103897194A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 范宏;李伯耿;張延延
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/12;C08G77/08
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林懷禹

1.一種叔羥基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：方法的步驟如下：

1）利用四甲基二硅氧烷作為封端劑，在足量的酸性催化劑的催化下與八甲基環四硅氧烷D₄開環聚合，制備得到端氫聚硅氧烷，其中四甲基二硅氧烷和八甲基環四硅氧烷D₄的摩爾比為1:n/4，n為大于0的整數；

2）利用步驟1）得到端氫聚硅氧烷與不飽和的含有叔羥基的烯醇進行硅氫加成反應，得到叔羥基封端的聚硅氧烷。

2.根據權利要求1所述的一種叔羥基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的步驟1）具體包括：在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的燒瓶中，加入八甲基環四硅氧烷D₄、四甲基二硅氧烷和酸性催化劑，在N₂保護下升溫至30～100℃并在回流條件下反應12～48h；然后使得溫度在100～180℃范圍內并減壓至3kPa以下，蒸餾除去未反應的原料，得到端氫聚硅氧烷。

3.根據權利要求1所述的一種叔羥基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的步驟2）具體包括：將步驟1）得到的端氫聚硅氧烷和不飽和的含有叔羥基的烯醇按照摩爾比為1:2～1:5加入到具有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的燒瓶中，并加入足量的含Pt化合物作為催化劑，在N₂保護下升溫至40～120℃，并在回流條件下反應4～24h；然后使得溫度在100～180℃范圍內并減壓至3kPa以下，蒸餾除去未反應的原料，得到叔羥基封端的聚硅氧烷。

4.根據權利要求1或者2任一所述的一種叔羥基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的酸性催化劑為酸性白土、H₂SO₄或者CF₃SO₃H；酸性白土的質量為四甲基二硅氧烷和八甲基環四硅氧烷D₄兩者組成總質量的0.5～5wt%，H₂SO₄的質量為四甲基二硅氧烷和八甲基環四硅氧烷D₄兩者組成總質量的0.1～5wt%，CF₃SO₃H的質量為四甲基二硅氧烷和八甲基環四硅氧烷D₄兩者組成總質量的0.05～0.1wt%。

5.根據權利要求4所述的一種叔羥基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：當所述的酸性催化劑為酸性白土時，步驟1）中蒸餾除去未反應的原料前先進行過濾以除去酸性白土。

6.根據權利要求1或者3任一所述的一種叔羥基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的不飽和的含有叔羥基的烯醇的結構式為：

或者

7.根據權利要求3所述的一種叔羥基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的不飽和的含有叔羥基的烯醇中不飽和雙鍵與含Pt化合物中的Pt的摩爾比為1:2.0×10^-6～1:2.0×10^-4。

8.根據權利要求3所述的一種叔羥基封端的聚硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的含Pt化合物為氯鉑酸、Pt-PMVS、karstedt催化劑或者PtO₂。