[發明專利]4-(對氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的制備方法有效
| 申請號： | 201410083347.7 | 申請日： | 2014-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN103910687A | 公開（公告）日： | 2014-07-09 |
| 發明（設計）人： | 邵香民 | 申請（專利權）人： | 常熟市南湖實業化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/69 | 分類號： | C07D239/69 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215562 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 苯磺酰 胺基 甲氧基 嘧啶 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種4-(對氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(a)在反應容器中分別加入氯化1-丁基-3-甲基咪唑、磺胺鈉，攪拌后加入5-甲氧基-4，6-二氯嘧啶，在88～92℃下反應0.5～2小時形成混合物；
(b)向所述的混合物中加入稀鹽酸調節pH至7.0～7.2，隨后冷卻至15～20℃結晶，離心分離得母液和濾渣；
(c)將所述的母液升溫至68～72℃，隨后滴加稀鹽酸調節pH至3.8～4.1，趁熱出料，離心脫水得最終產物。
2.根據權利要求1所述的4-(對氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟(b)中，所述混合物冷卻至15～20℃結晶前復查pH值。
3.根據權利要求1所述的4-(對氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟(b)中，所述濾渣用去離子水洗滌后回收利用。
4.根據權利要求1所述的4-(對氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的制備方法，其特征在于：所述稀鹽酸濃度為10～15wt％。
5.根據權利要求1所述的4-(對氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的制備方法，其特征在于：步驟(c)中，所述最終產物用90℃以上熱水洗滌，并置于105～115℃下干燥。
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