[發明專利]避免串溫現象產生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制備方法無效
| 申請號： | 201410083319.5 | 申請日： | 2014-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN104003942A | 公開（公告）日： | 2014-08-27 |
| 發明（設計）人： | 邵香民 | 申請（專利權）人： | 常熟市南湖實業化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/34 | 分類號： | C07D239/34 |
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| 地址： | 215562 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 避免 現象 產生 甲氧基 嘧啶 制備 方法 | ||
1.一種避免串溫現象產生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(a)在反應容器中加入氧氯化磷，隨后向其中滴加含有4,6-二羥基-5-甲氧基嘧啶鈉的有機溶劑，在110～120℃下回流反應2～6小時得反應混合物；
(b)將所述的反應混合物加入去離子水中進行水解，靜置分層形成第一水層和第一有機溶劑層；
(c)向所述的第一有機溶劑層中加入堿液調節pH值至6.5～7，再次靜置分層形成第二水層和第二有機溶劑層；
(d)取第二有機溶劑層蒸餾除去其中的有機溶劑即可。
2.根據權利要求1所述的避免串溫現象產塵的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制備方法，其特征在于：步驟(a)中，所述反應容器還連有氯化氫氣體吸收裝置。
3.根據權利要求1所述的避免串溫現象產生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制備方法，其特征在于：所述步驟(a)中，向反應容器中加入氧氯化磷后先用蒸汽加熱反應容器至70℃，再自然升溫至80℃。
4.根據權利要求1所述的避免串溫現象產生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制備方法，其特征在于：步驟(a)中，所述含有4,6-二羥基-5-甲氧基嘧啶鈉的有機溶劑的滴加時間為0.5～1.5小時。
5.根據權利要求1所述的避免串溫現象產生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為三氯乙烯。
6.根據權利要求1所述的避免串溫現象產塵的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制備方法，其特征在于：步驟(b)中，所述反應混合物在加入去離子水中前先冷卻至90℃以下。
7.根據權利要求1所述的避免串溫現象產生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制備方法，其特征在于：步驟(b)中，所述水解溫度不超過60℃。
8.根據權利要求1所述的避免串溫現象產生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中，靜置分層后對第一水層用有機溶劑進行多次萃取，合并有機溶劑層。
9.根據權利要求1所述的避免串溫現象產生的5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶制備方法，其特征在于：步驟(d)中，所述蒸餾條件為：蒸汽壓力不超過0.2MPa，蒸餾溫度105～115℃。
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